[发明专利]聚酰胺酸溶液、聚酰胺酸组合物及聚酰亚胺薄膜有效
| 申请号： | 201510873124.5 | 申请日： | 2015-12-02 |
| 公开（公告）号： | CN106810693B | 公开（公告）日： | 2022-02-11 |
| 发明（设计）人： | 张步峰;廖波;钱心远;余相仁;王亚辉 | 申请（专利权）人： | 株洲时代华鑫新材料技术有限公司 |
| 主分类号： | C08G73/10 | 分类号： | C08G73/10;C08L79/08;C08J5/18 |
| 代理公司： | 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙) 43213 | 代理人： | 杨斌 |
| 地址： | 412104 湖南省株洲市渌口区南*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 聚酰胺 溶液 组合 聚酰亚胺 薄膜 | ||
1.一种聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述聚酰亚胺薄膜由包括以下任一方法制备得到：
方法A：将18质量份的二氨基二苯醚以及2.16质量份的3,3'-二羟基联苯胺加入168质量份的N-甲基吡咯烷酮中加热至35℃搅拌2h充分溶解，然后分三次加入21.8质量份的均苯四甲酸二酐，每次加入的均苯四甲酸二酐分别占总质量的60％、30％和10％，反应6h生成聚酰胺酸溶液，冷却至0℃，加入20.98质量份的苯甲酸酐、10.49质量份的甲基吡啶，得到聚酰胺酸组合物；将该聚酰胺酸组合物脱泡后流延至钢带上，在180℃×8分钟下加热除溶剂，在250℃×4分钟、400℃×3分钟、550℃×2分钟下亚胺化，得到聚酰亚胺薄膜；
方法B：将14质量份的二氨基二苯醚以及6.48质量份的3,3'-二羟基联苯胺加入232.54质量份的N,N-二甲基乙酰胺中加热至35℃搅拌2h充分溶解，然后分三次加入21.8质量份的均苯四甲酸二酐，每次加入的均苯四甲酸二酐分别占总质量的60％、30％和10％，反应6h生成聚酰胺酸溶液，冷却至-16℃，加入42.28质量份的乙酸酐、12.69质量份的咪唑，得到聚酰胺酸组合物；将该聚酰胺酸组合物脱泡后流延至钢带上，在180℃×8分钟下加热除溶剂，在250℃×4分钟、400℃×3分钟、550℃×2分钟下亚胺化，得到聚酰亚胺薄膜；
方法C：将10质量份的二氨基二苯醚以及10.8质量份的3,3'-二羟基联苯胺加入102.24质量份的N,N-二甲基甲酰胺中加热至35℃搅拌2h充分溶解，然后分三次加入21.8质量份的均苯四甲酸二酐，每次加入的均苯四甲酸二酐分别占总质量的60％、30％和10％，反应6h生成聚酰胺酸溶液，冷却至-10℃，加入13.63质量份的丙酸酐、11.93质量份的三丙胺，得到聚酰胺酸组合物；将该聚酰胺酸组合物脱泡后流延至钢带上，在180℃×8分钟下加热除溶剂，在250℃×4分钟、400℃×3分钟、550℃×2分钟下亚胺化，得到聚酰亚胺薄膜；
方法D：将14质量份的二氨基二苯醚以及6.48质量份的3,3'-二羟基联苯胺加入232.54质量份的N,N-二甲基乙酰胺中加热至35℃搅拌2h充分溶解，然后分三次加入21.8质量份的均苯四甲酸二酐，每次加入的均苯四甲酸二酐分别占总质量的60％、30％和10％，反应6h生成聚酰胺酸溶液，冷却至-16℃，加入42.28质量份的乙酸酐、12.69质量份的咪唑，得到聚酰胺酸组合物；将该聚酰胺酸组合物脱泡后流延至钢带上，在180℃×10分钟下加热除溶剂，在250℃×5分钟、400℃×3分钟、500℃×2分钟下亚胺化，得到聚酰亚胺薄膜；
方法E：将14质量份的二氨基二苯醚以及6.48质量份的3,3'-二羟基联苯胺加入232.54质量份的N,N-二甲基乙酰胺中加热至35℃搅拌2h充分溶解，然后分三次加入21.8质量份的均苯四甲酸二酐，每次加入的均苯四甲酸二酐分别占总质量的60％、30％和10％，反应6h生成聚酰胺酸溶液，冷却至-16℃，加入42.28质量份的乙酸酐、12.69质量份的咪唑，得到聚酰胺酸组合物；将该聚酰胺酸组合物脱泡后流延至钢带上，在180℃×5分钟下加热除溶剂，在250℃×3分钟、400℃×1分钟、580℃×1分钟下亚胺化，得到聚酰亚胺薄膜。
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