[发明专利]一种白度大于95度的锡酸钠产品的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于锡酸钠产品制备领域，特别是一种白度大于95度的锡酸钠产品的制备方法。

背景技术

锡酸钠（Sodiumstannate），CAS号为12058-66-1，分子式为Na₂SnO₃，为无色六角板状结晶或白色粉末，无味，难溶于有机物，易溶于水，水溶液呈碱性。锡酸钠用途广泛，用于染料、香料、制镜、电镀等工业；并用作超高压润滑油、漂白剂，用作还原剂、媒染剂、脱色剂和分析试剂，用于银、砷、钼、汞的测定。

目前，市场上的锡酸钠产品白度均在85～90度，产品外观带有浅灰色，随着销售市场饱和，锡酸钠产品销售竞争激烈。在价格因素外，产品外观成为主要的竞争因素。目前未见白度大于95度的锡酸钠产品销售，也未见公开有提高锡酸钠产品白度的相关方法。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种白度大于95度的锡酸钠产品的制备方法，本发明通过多次氧化方法，即通过浸出氧化、过滤氧化、烘干氧化提高锡酸钠产品白度。

为了实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：一种白度大于95度的锡酸钠产品的制备方法，包括如下步骤：

（1）浸出粗锡酸钠：取一定量粗锡酸钠，配入NaOH、水加热反应，反应温度保持50～70℃，粗锡酸钠、NaOH、水的质量比为1:1:8；

（2）调节碱含量：加入NaOH，调节碱含量为45～55g/L；

（3）氧化：将浓度30%双氧水缓慢加入至配置好的溶液，30%双氧水的加入量为步骤（2）得到的溶液体积的2%～6%，反应至溶液比重达到1.45～1.55g/m³停止加热；

（4）沉降：静置溶液至固液明显分层；

（5）二次沉降：将步骤（4）得到的上清液取出至另一个容器中静置再沉降5～7h；

（6）过滤：抽取步骤（5）得到的上清液至滤盘，加入步骤（5）得到的上清液体积5%～11%的浓度30%双氧水并循环过滤；

（7）浓缩结晶：将过滤后的溶液进行真空浓缩结晶，当溶液比重达到1.65～1.75g/m³为终点停止浓缩；

（8）固液分离：将浓缩结晶后的锡酸钠结晶液进行离心分离，分离出固体锡酸钠湿物料；（9）烘干：固体锡酸钠湿物料烘干即为白度大于95度的锡酸钠产品。

本发明的进一步技术方案是：步骤（4）溶液静置的沉降时间为22～26h。

所述的滤盘滤布型号为747B，双层叠加。

步骤（1）粗锡酸钠中含锡量为50～55%。

步骤（3）缓慢加入双氧水为目测反应不剧烈冒泡为准。

步骤（9）的烘干温度为500～550℃，烘干时间为2～4小时。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过充分氧化锡酸钠制备过程中Sn²⁺、As²⁺、Sb²⁺、Pb²⁺等主要元素，提高锡酸钠产品白度，能够制备得到白度大于95度的锡酸钠产品，有效的增加客户对产品的认知度。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。

实施例1：

将含锡量为52%的粗锡酸钠物料取200kg放入2m³的反应槽中，加入200kgNaOH，加入1.6m³水，加热至65℃并保持，加入NaOH调节碱含量为50g/L，缓慢加入8L浓度30%双氧水，约占溶液总体积5%。待反应溶液比重达到1.5g/m³停止加热。静置沉降24小时至固液明显分层，抽取上清液至另一容器中静置进行二次沉降6小时。抽取二次沉降上清液至滤盘，加入16L双氧水约占上清液总体积10%并循环过滤。将过滤后的溶液打入浓缩罐中进行真空浓缩结晶，当溶液比重达到1.7g/m³时停止浓缩。抽取浓缩结晶液放入离心机，进行离心分离，分离后的湿物料放置高温烘干炉中，烘干3小时，温度保持525℃。放料即得到白度大于95度的锡酸钠产品。所制作出锡酸钠产品化验、测定结果如表1。

实施例2：