[发明专利]一种高度有序可控层厚的介孔石墨烯的制备方法

权利要求书

1.一种高度有序可控层厚的介孔石墨烯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)以油酸铁作为前驱体，以油酸或油胺作为配体，采用高温溶液法制备单分散Fe₃O₄纳米粒子，所得纳米粒子表面由油酸或油胺配体分子所包覆，纳米粒子的粒径形貌通过调变温度、配体用量、溶剂进行调制；将上述纳米粒子溶于非极性溶剂中，形成稳定的Fe₃O₄纳米粒子胶体溶液；

(2)将所得的Fe₃O₄纳米粒子胶体溶液置于离心管内，向其中加入适量的亲水溶剂，逐滴加入HBF₄或NOBF₄，边加边震荡，直至纳米粒子交换到亲水溶剂相；加适量反溶剂，离心，将所得纳米粒子溶于亲水溶剂中；

(3)将步骤(2)所得的Fe₃O₄纳米粒子胶体溶液置于离心管内，向其中加入适量的非极性溶剂；逐滴加入含碳有机化合物去除油酸、油胺，边加边震荡，直至纳米粒子交换到亲水溶剂相；加适量反溶剂，离心，将所得纳米粒子溶于非极性溶剂中；

(4)将步骤(3)所得Fe₃O₄纳米粒子胶体溶液置于瓷舟中，控制溶剂挥发速率，诱导纳米颗粒自组装，溶剂完全挥发后即得到具有高度有序结构的纳米粒子超晶格；

(5)将纳米粒子超晶格在氮气或氩气下进行高温煅烧，碳化纳米粒子表面的含碳有机化合物配体分子，得到碳包覆的Fe₃O₄纳米颗粒超晶格；

(6)将碳包覆的Fe₃O₄纳米粒子超晶格材料分散于强酸中进行刻蚀处理，去除Fe₃O₄纳米粒子后得到具有高比表面积、三维连续孔道结构的介孔碳材料；

(7)将所得的介孔碳材料进行高温石墨化处理，可以得到高度有序的不同层厚的介孔石墨烯骨架。

2.根据权利要求1所述的高度有序的可控层厚的介孔石墨烯的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述高温溶液法的反应温度为250～330℃，反应时间0.5～2小时；油酸或油胺的浓度为1.5～4.5mM，所用反应溶剂为十六烯、辛醚、十八烯、二十烯中的一种或其中的多种；所得Fe₃O₄纳米粒子粒径为5～50nm；所述非极性溶剂为正己烷、辛烷、甲苯、氯仿、四氯乙烯、四氢呋喃中的一种或其中的多种。

3.根据权利要求1所述的一种高度有序的可控层厚的介孔石墨烯的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的亲水溶剂为DMF、DMSO、乙腈中的一种或者多种；所述的反溶剂为甲苯、丙酮、乙醇、甲醇、异丙醇中的一种或者多种。

4.根据权利要求1所述的一种高度有序的可控层厚的介孔石墨烯的制备方法，其特征在于步骤(3)所述的非极性溶剂为环己烷、氯仿、正己烷、辛烷、四氯乙烯中的一种或其中的多种；含碳有机化合物为二十胺、十六胺、十四酸、1-十四基磷酸、辛胺、正丁胺中的一种或者多种。

5.根据权利要求1所述的一种高度有序的可控层厚的介孔石墨烯的制备方法，其特征在于步骤(4)所述的亲水溶剂为DMF、DMSO、THF中的一种或者多种。

6.根据权利要求1所述的一种高度有序的可控层厚的介孔石墨烯的制备方法，其特征在于步骤(5)中所述的高温煅烧的温度为300～600℃，煅烧的温度为60～180分钟。

7.根据权利要求1所述的一种高度有序的可控层厚的介孔石墨烯的制备方法，其特征在于步骤(6)中所用的强酸为浓盐酸、硝酸、硫酸中的一种或其中的几种，刻蚀温度为20～60℃。

8.根据权利要求1所述的一种高度有序的可控层厚的介孔石墨烯的制备方法，其特征在于步骤(7)中高温石墨化的温度为1000℃～1600℃。