[发明专利]一种增强型聚砜树脂的工业化合成方法在审
| 申请号: | 201510868996.2 | 申请日: | 2015-11-30 | 
| 公开(公告)号: | CN105330840A | 公开(公告)日: | 2016-02-17 | 
| 发明(设计)人: | 王贤文 | 申请(专利权)人: | 广东优巨先进材料研究有限公司 | 
| 主分类号: | C08G65/40 | 分类号: | C08G65/40;C08G65/46 | 
| 代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 岳龙 | 
| 地址: | 529040 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 增强 型聚砜 树脂 工业化 合成 方法 | ||
1.一种增强型聚砜树脂的工业化合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)聚合反应
在充氮保护的反应釜中,加入N-甲基吡咯烷酮溶剂后,搅拌升温至60℃~80℃,依次加入双酚A、4,4′-二氯二苯砜反应单体,待单体全部溶解后,再向体系中加入成盐剂,随后加入分水剂,继续搅拌升温至170℃~190℃,成盐反应1~2小时;成盐反应完成后蒸出全部分水剂,再升温至200℃~210℃,然后以50~70r/min的搅拌速度搅拌,保温1~2小时后加大搅拌速度至70~90r/min,继续保温4~5小时,再向体系中加入芳香族多元酚,继续反应40分钟,得聚合粘液;
(2)后处理
将聚合粘液经水冷却后粉碎成粉末,过滤后再用去离子水煮沸洗涤除去溶剂和副产物盐,再干燥后即得聚砜树脂。
2.根据权利要求1所述的一种增强型聚砜树脂的工业化合成方法,其特征在于,所述芳香族多元酚的结构通式如下:
其中R1为1~28个碳原子的烷基,6~26个碳原子的芳烃基,R2、R3为氢、羟基、1~28个碳原子的烷基、5~25个碳原子的脂环基、1~28个碳原子的烷氧基、6~25个碳原子的芳基、6~26个碳原子的脂环氧基。
3.根据权利要求1所述的一种增强型聚砜树脂的工业化合成方法,其特征在于,所述芳香族多元酚为芳香族三元酚、芳香族四元酚中的一种或两种的混合。
4.根据权利要求1所述的一种增强型聚砜树脂的工业化合成方法,其特征在于,所述芳香族多元酚的摩尔量是双酚A摩尔量的0.1~5%。
5.根据权利要求1所述的一种增强型聚砜树脂的工业化合成方法,其特征在于,所述成盐剂为氢氧化钾,碳酸钾,氢氧化钠,碳酸钠中的一种或几种的混合。
6.根据权利要求1所述的一种增强型聚砜树脂的工业化合成方法,其特征在于,所述分水剂为甲苯、二甲苯、三甲苯、乙苯、二乙苯或偏二乙苯中的一种或几种的混合。
7.根据权利要求1所述的一种增强型聚砜树脂的工业化合成方法,其特征在于,所述分水剂为沸点在160~200℃且密度小于水的有机分水剂。
8.根据权利要求1所述的一种增强型聚砜树脂的工业化合成方法,其特征在于,在聚合反应阶段体系的固含量为30~40%。
9.根据权利要求1所述的一种增强型聚砜树脂的工业化合成方法,其特征在于,所述成盐剂的摩尔量为双酚A摩尔量的1.05~1.2倍。
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