[发明专利]一种锰锌铁氧体低温烧结工艺

说明书

本发明公开了一种锰锌铁氧体低温烧结工艺，包括以下步骤：(1)一次砂磨；(2)预烧；(3)二次砂磨；(4)造粒；(5)烧结。本发明对锰锌铁氧体烧结工艺进行了改进优化，工艺步骤简单，可操作性强，在保证磁性能不变的前提下，能使锰锌铁氧体烧结温度降低100～200℃，大大降低生产能耗，减少生产成本。

技术领域

本发明涉及锰锌铁氧体技术领域，尤其是涉及一种锰锌铁氧体低温烧结工艺。

背景技术

软磁锰锌铁氧体的生产工艺是一种高能耗的生产工艺，尤其是铁氧体材料最终的烧结工艺。由于锰锌铁氧体的烧结温度一般都需要达到1300～1400℃，能耗非常大，在当今社会普遍要求节能环保的情况下，显得不合时宜。但是如果直接降低烧结温度，那么锰锌铁氧体材料的烧结密度就会急剧降低，直接导致铁氧体材料的饱和磁感应强度Bs降低，在器件应用时，便会由于铁氧体材料Bs的降低，会导致峰值功率不能达到要求，而烧毁器件。

因此如何在保证铁氧体性能的前提下降低铁氧体烧结能耗具有较为现实的意义。

发明内容

本发明是为了解决现有技术的锰锌铁氧体烧结工艺能耗高的问题，提供了一种工艺步骤简单，可操作性强，能在保证产品性能的前提下，大大降低生产能耗，减少生产成本的锰锌铁氧体低温烧结工艺。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种锰锌铁氧体低温烧结工艺，包括以下步骤：

(1)一次砂磨：将主料加水进行砂磨后烘干，待用。

(2)预烧：将烘干后的主料在氮气气氛，600～950℃下预烧1～3h，得预烧料。本发明在于预烧时采用氮气进行保护，使材料在预烧阶段充分的尖晶石化，在烧结的时候就不会再次发生化学反应，由于不会放出氧气影响烧结速率，从而实现降低烧结温度的目的；而预烧温度很关键，预烧温度过低，材料的尖晶石化程度降低，表现为材料的饱和磁化强度Ms降低，因此在烧结后，烧结密度偏低，同时功耗Pcv变差，饱和磁感应强度Bs降低，预烧温度过高，材料有一定程度的烧结，强度增加，但增加了二次砂磨的难度，砂磨粒径不能有效降低，导致后续烧结密度降低，同时功耗Pcv变差，饱和磁感应强度Bs降低。

(3)二次砂磨：在预烧料中加入掺杂物混合均匀，加水进行砂磨后烘干，得砂磨料。

(4)造粒：在砂磨料中加入为砂磨料质量8～10％，质量百分浓度为8～9％的PVA溶液，搅拌均匀后喷雾造粒，得粉料。

(5)烧结：将粉料进行成型后置于气氛钟罩炉中进行烧结，烧结具体步骤为：在氮气气氛保护下升温至1100～1200℃后，在氧气体积浓度为1～3％的条件下保温3～5h，然后在平衡氧气浓度下降温至900～950℃，最后在氮气保护下降温至室温即得锰锌铁氧体。氧气浓度很关键，烧结氧气浓度过低，虽然烧结密度可以提高，但体积功耗Pcv升高非常明显，超出了材料要求范围，烧结氧气浓度过高，烧结密度降低明显，同时材料中的Fe²⁺离子含量会降低，导致常温的体积功耗Pcv升高，超出了材料要求范围，因此本发明中严格限制氧气浓度。

作为优选，步骤(1)中，所述主料由以下摩尔百分含量的组分组成：52～53mol％Fe₂O₃，9～10mol％ZnO，余量为MnO。

作为优选，步骤(1)中，砂磨至物料粒径为1～1.5μm。

作为优选，步骤(3)中掺杂物为CaCO₃、Nb₂O₅、ZrO₂和SnO₂，以预烧料质量为基准，加入500～600ppm CaCO₃，200～300ppm Nb₂O₅，100～200ppmZrO₂及400～500ppm SnO₂。