[发明专利]一种环戊基甲醚的连续化生产系统及合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种环戊基甲醚的连续化生产系统及合成方法。

背景技术

环戊基甲醚是一种新型环保高性能疏水性醚类溶剂，简称CPME，由日本公司研发，2006年10月上市，是一种新型环保高性能疏水性醚类溶剂，可替代四氢呋喃、甲基四氢呋喃、甲基叔丁基醚和二恶烷等醚类溶剂。作为反应溶剂，可用于格式反应，偶联反应，偶联胺化反应，金属还原反应，路易斯酸反应和弗里德-克拉夫茨反应等反应。同时也用于萃取，结晶，表面处理和聚合过程。

合成环戊基甲醚的方法比较多，主要包括(1)：环戊烯(简称CPE)与甲醇加成(EP1405840)；(2)：卤代环戊烷与甲醇钠取代(Journal oftheAmerican Chemical Society；vol.69；(1947)；p.2451,2453)；此处的卤代环戊烷主要指碘代环戊烷或溴代环戊烷，该反应的环戊基甲醚的收率不高，容易产生消除产物(3)：环戊酮与甲醇亲核加成(Tetrahedron；vol.46；nb.10；(1990)；p.3547-3558)；(4)：环戊醇与甲基化试剂(Acta Chemica Scandinavica；vol.52；nb.10；(1998)；p.1223-1233)，如环戊醇与硫酸二甲酯反应，该合成方法成本比较高，采用了剧毒的物料，生产风险比较高；(5)：环戊醇钠与卤代甲烷取代(Journal ofthe Chemical Society；(1948)；p.1809,1811,1813；；(1946)；p.5066)。工业上较多采用环戊烯与甲醇加成的合成方法。

如公开号为CN104447226A的中国专利文献公开了一种环戊基甲醚的生产方法，该方法依次包括以下步骤：1)醚化：环戊烯与甲醇混合并加热汽化后通过强酸性阳离子交换树脂固定床进行醚化反应生成环戊基甲醚，物料的体积液时空速控制为0.5～4.0hr^-1，系统压力控制为0.01～0.10MPa，进料温度为75～90℃，环戊烯与甲醇的摩尔比为1∶0.5～0.8；2)再生：在醚化反应中，当环戊烯转化率降至10.0％以下时，停止进料，对催化剂进行再生，再生条件为：再生溶剂采用醚化反应原料，物料的体积液时空速控制为0.1～1.0hr^-1，系统压力控制为0.3～1.0MPa，进料温度为20～90℃，再生时间为10～30小时。该生产方法的环戊烯的转化率低，且未采用连续化的生产方式，不适合工业大规模生产。

公开号为CN105050994A的中国专利文献公开了一种环烷基烷基醚化合物的制造方法，其为制造式(1)：R₁-O-R₂(式中，R₁表示与前述相同的意义，R₂表示可具有取代基的环戊基或者可具有取代基的环己基。)所示的环烷基烷基醚化合物的方法，其中，在酸性离子交换树脂的存在下使可具有取代基的环戊烯或可具有取代基的环己烯与式(2)：R₁OH(R₁表示可具有取代基且碳原子数1～10的烷基、或者可具有取代基且碳原子数3～8的环烷基。)所示的醇化合物在气体状态下发生反应，作为酸性离子交换树脂而使用比表面积为20～50m²/g、平均孔径为20～70nm、且总交换容量为4.8～6.0eq/L-R湿润树脂的树脂。

上述生产方法的连续性不高，未充分考虑物料的回收套用。

发明内容

本发明解决现有环戊基甲醚生产装置连续化程度不高的技术问题，目的在于，提高物料的转化率，提高生产效率。

一种环戊基甲醚连续化生产系统，包括物料汽化系统、固定床反应器、产品分离系统；

所述的物料汽化系统包括带有CPE入口的CPE汽化器、用于接收汽化后CPE的吸附柱、带有甲醇入口的甲醇汽化器、以及原料汽化器；

所述的产品分离系统包括脱轻塔、CPME精馏装置、分相槽；

CPE汽化器出口与吸附柱入口连接，吸附柱出口与原料汽化器的CPE入口连接；甲醇汽化器出口与原料汽化器甲醇入口连接；原料汽化器出口与固定床反应器入口连接、固定床反应器出口与脱轻塔物料入口连接；

脱轻塔塔底的釜液出口与CPME精馏装置入口连接，CPME精馏装置出口与CPME储罐连接；

脱轻塔塔顶出口与分相槽入口连接。

所述的固定床反应器内填充有酸性离子交换树脂。