[发明专利]一种格列吡嗪胶囊的质量检测方法

权利要求书

1.一种格列吡嗪胶囊的质量检测方法，其特征在于，包括：

1）高效液相色谱；

2）填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶；

3）色谱柱：色谱柱为C18；

4）流动相：0.1mol/L磷酸二氢铵溶液：甲醇体积比为55：45；所述0.1mol/L磷酸二氢铵溶液pH=6.00±0.05；

5）检测波长：225nm；

6）柱温：20-30℃；

7）系统适应性试验：系统适用性溶液制作方法为取格列吡嗪标准品与4-（2-（5-甲基吡嗪-2-甲酰胺基）乙基）苯磺酰胺标准品，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含取格列吡嗪0.5mg与4-（2-（5-甲基吡嗪-2-甲酰胺基）乙基）苯磺酰胺2.5ug的混合溶液，取20ul注入液相色谱仪，记录色谱，理论塔板数按格列吡嗪计算≥2000，格列吡嗪峰与杂质I峰的分离度≥1.5；

8）格列吡嗪胶囊的质量检测：取格列吡嗪胶囊，进行样品前处理配制得到供试液，另取格列吡嗪标准品，制定标准品溶液，分别吸取供试品溶液与标准品溶液各15-25μl，注入色谱仪，记录色谱，按外标法以峰面积计算，即得格列吡嗪胶囊含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述7）系统适应性溶液制作方法为取格列吡嗪标准品与4-（2-（5-甲基吡嗪-2-甲酰胺基）乙基）苯磺酰胺标准品，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含取格列吡嗪0.5mg与4-（2-（5-甲基吡嗪-2-甲酰胺基）乙基）苯磺酰胺2.5ug的混合溶液作为系统适用性溶液。

3.根据权利要求1述的方法，其特征在于：所述8）格列吡嗪胶囊的质量检测中样品前处理方法为：

格列吡嗪胶囊含量的样品前处理：取格列吡嗪胶囊20粒，精密称取胶囊内容物适量，约相当于格列吡嗪5mg，置100ml量瓶中，加甲醇50ml，超声15min使格列吡嗪溶解，用0.1mol/L磷酸二氢钠溶液稀释至刻度，摇匀，过滤，作为供试液；另取格列吡嗪标准品，同法制定标准品溶液；

格列吡嗪胶囊含量均匀度的样品前处理：取格列吡嗪胶囊10粒，分别将内容物倾倒入10个100ml量瓶中，胶囊壳用甲醇50ml洗净，洗液并入量瓶中，超声15min使格列吡嗪溶解，用0.1mol/L磷酸二氢钠溶液稀释至刻度，摇匀，过滤，作为供试液；标准品溶液与列吡嗪胶囊含量项下标准品溶液同法制备；

格列吡嗪胶囊溶出度的样品前处理：取格列吡嗪胶囊，以磷酸盐缓冲液500ml为溶出介质，所述磷酸盐缓冲液pH值为7.8-8.0，转速为每分钟75转，经30min时，取溶液适量，过滤，取续滤液作为供试液；另取格列吡嗪标准品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇10ml溶解，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为标准品溶液。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述4）流动相的流速为1.2mL/min。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述0.1mol/L磷酸二氢铵溶液pH值采用2.0mol/L氢氧化钠溶液调节。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述3）色谱柱C18色谱柱规格为150mm×4.6mm，3μm。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述8）格列吡嗪胶囊的质量检测中色谱分析时进样量为20μl。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述6）柱温30℃。