[发明专利]一种UV/湿气双固化聚合物的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种UV/湿气双固化聚合物的合成方法，特别涉及一种低固化能的UV/湿气双固化聚合物的合成方法，属于硅材料领域。

背景技术

由于有机硅独特的结构，兼备了无机材料与有机材料的性能，具有表面张力低、粘温系数小、压缩性高、气体渗透性高等基本性质，并具有耐高低温、电气绝缘、耐氧化稳定性、耐候性、难燃、憎水、耐腐蚀、无毒无味以及生理惰性等优异特性，广泛应用于航空航天、电子电气、建筑、运输、化工、纺织、食品、轻工、医疗等行业。

紫外光固化技术具有固化快、节能、常温固化、污染少、性能优越等特点，是新一代的绿色化工产品。在有机硅聚硅氧烷分子链上引入具有感光性的基团，使之成为可光固化的聚硅氧烷，则固化效率将大大提高，不仅节约能源，还可以减少污染。有机硅材料与光固化的结合，不仅促进了有机硅材料的发展，而且为紫外光固化材料添加了新品种。

由于光固化体系的固化是由于光引起的，受固化对象的条件限制，如形状、厚度、颜色等限制，总有光照不到的阴影地方，从而无法实现对各种复杂电路板的填充与保护。

随着光固化有机硅材料的发展，对于光固化有机硅材料又提出了新的要求。降低光固化能，成为企业降低成本的重要手段。就目前而言，UV产品的光固化能量普遍偏高，与其他类型产品相比有一定的优势，但过高的固化能量，严重影响其生产的效率。为了降低成本，提高生产效率，企业对于产品的光固化能量的要求越来越低，需求也变得越来越迫切。

发明内容

本发明的目的是克服现有光固化有机硅胶粘剂固化能量过高，效率低，以及阴影部分和底部部分无法光固化的特点。提供一种新型低固化能UV/湿气双固化有机硅材料，其固化能量可在1000mj/cm²以下。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种低固化能UV/湿气双固化聚合物，其结构式如(1)：

式中n＝300-800。

本发明的有益效果是，聚合物结构式中有丙烯酰氧基团，具有光固化性能；并且具有烷氧基，具有很好的湿气固化性能。所用原料价格低廉，合成材料光固化后透明度高，不黄变，表面不发粘，光固化能量低(1000mj/cm²以下)。

本发明还提供了一种制备上述UV/湿气双固化聚合物的方法,包括以下步骤：

(1)制备丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，按质量份计：27-33份甲醇钠甲醇溶液和10-14份丙烯酸在15-18份甲苯中进行脱醇反应；然后在1-2份四甲基溴化铵，催化下，加入30-37份氯丙基三甲氧基硅烷、0.05-0.1份2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)和0.05-0.1份吩噻嗪(PTZ)进行脱氯化钠反应，然后经过滤，减压蒸馏，收集馏分，68℃0.4mmHg(lit.)

(2)与羟基硅油脱甲醇反应，按质量份计：温度保持50℃，取步骤(1)制备的丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷与1500-2500份羟基硅油在2.5-4.5份LiOH甲醇溶液的催化下进行脱醇反应2h，然后加入3-7份硬脂酸乙醇溶液中和反应2h。蒸馏，正压过滤，得到所述聚合物。

在上述技术方案的基础上，本方案做了一下改进。

丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，其结构式如下：

进一步，所述甲醇钠甲醇溶液中甲醇钠质量分数为29％-31％。

进一步，所述LiOH甲醇溶液质量分数为4％-5％。

进一步，所述硬脂酸乙醇溶液质量分数为18％-20％。

进一步，步骤(2)相比其他酸性中和，硬脂酸在乙醇溶液中可溶解，容易中和反应生成固体盐除去催化剂LiOH。同时，无溶剂存在时为无色固体粉末，正压过滤可除去。

具体实施方式

以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限制本发明的范围。

实例1

1)合成丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷