[发明专利]一种锂离子导电材料制备方法

说明书

技术领域

本发明属于导电材料制备领域，尤其涉及一种锂离子导电材料制备方法。

背景技术

用于全固态锂电池的锂离子固体电解质始终是快离子导体领域的研究热点，自Belous等首先报道了La_l／2Li_l／2Ti0₃化合物为立方钙钛矿结构，Inaguma等对类似结构的锂离子固体电解质进行了一系列的研究后，具有钙钛矿结构的锂离子导体La_2／3-xLi_3xTi0₃受到人们极大的关注．在室温下La_2／3-xLi_3xTi0₃(LLT)材料的锂离子导电率接近10^-3S／cm数量级，而且稳定性好．这种材料不仅具有高的离子导电率，而且对传导的离子选择性高，因为它的结构只适合于Li⁺迁移，而不适合大半径离子，如Na⁺、K⁺以及高价离子的迁移，因此可适用于锂的提纯，LLT体系的材料通常采用固相合成法制备，这种合成方法虽然比较简单，但焙烧温度高、时间长、能耗高、最终产品粒度不够均匀，使得产物的电导率高，导电性能差。

发明内容

本发明的目的是针对上述缺陷，提供一种电导率低的锂离子导电材料制备方法。

本发明通过以下技术方案予以实现：一种锂离子导电材料制备方法，将对应5g的La_0.56Li_0．33Ti0₃的Ti(OBu)₄和柠檬酸溶于去离子水，再用氨水缓慢调节pH值为7.8，经过搅拌然后静置使其分层，取出下层淡黄色溶液得到柠檬酸钛，将LiN0₃(AR)和La(N0₃)₃·6H₂0(AR)与柠檬酸分别溶于去离子水，得到柠檬酸与金属离子摩尔比为2，金属离子浓度为0.2mol/L的混合溶液，用氨水调节pH至大于7，按摩尔比La：Li：Ti=0.56：0.33：1，将柠檬酸钛加入柠檬酸锂、柠檬酸镧溶液中充分混合．将溶液在80℃水浴条件下反应得到湿凝胶，再将湿凝胶分别在90℃下完全干燥后，在350℃加热分解4h，生成黑色前驱体，将前驱物研细过400目筛，在900℃煅烧2h后随炉冷却，得到锂离子导电材料。

本发明具有如下有益效果：

采用本发明方法制备得到的锂离子导电材料，其体电导和总电导分别为9x10^-4和2.15x10^-5S／cm。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。

具体实施例：将对应5g的La_0.56Li_0．33Ti0₃的Ti(OBu)₄和柠檬酸溶于去离子水，再用氨水缓慢调节pH值为7.8，经过搅拌然后静置使其分层，取出下层淡黄色溶液得到柠檬酸钛，将LiN0₃(AR)和La(N0₃)₃·6H₂0(AR)与柠檬酸分别溶于去离子水，得到柠檬酸与金属离子摩尔比为2，金属离子浓度为0.2mol/L的混合溶液，用氨水调节pH至大于7，按摩尔比La：Li：Ti=0.56：0.33：1，将柠檬酸钛加入柠檬酸锂、柠檬酸镧溶液中充分混合．将溶液在80℃水浴条件下反应得到湿凝胶，再将湿凝胶分别在90℃下完全干燥后，在350℃加热分解4h，生成黑色前驱体，将前驱物研细过400目筛，在900℃煅烧2h后随炉冷却，得到锂离子导电材料。

测量本发明方法制备得到的材料，其体电导和总电导分别为9x10^-4和2.15x10^-5S／cm。

以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。