[发明专利]一种星型聚砜树脂工业化合成方法在审
| 申请号: | 201510861362.4 | 申请日: | 2015-11-30 |
| 公开(公告)号: | CN105330837A | 公开(公告)日: | 2016-02-17 |
| 发明(设计)人: | 王贤文 | 申请(专利权)人: | 广东优巨先进材料研究有限公司 |
| 主分类号: | C08G65/40 | 分类号: | C08G65/40 |
| 代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 岳龙 |
| 地址: | 529040 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 星型聚砜 树脂 工业化 合成 方法 | ||
1.一种星型聚砜树脂工业化合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)聚合反应
在充氮气保护的反应釜内依次加入有机溶剂、4,4′-二氯二苯砜和双酚单体,成盐剂;抽出釜内气体至-0.09MPa后,再通入氮气使釜内压力升至0.01MPa,反复此过程五次把釜内空气置换掉,最后通入氮气将釜内压力升至2.0~3.0MPa;加热使釜内温度达到170~190℃,恒温1小时,将温度升温至200~250℃,恒温2~3小时,再向体系中加入芳香族多元酚,继续反应40分钟,得聚合粘液;
(2)后处理
将聚合粘液经水冷却后粉碎成粉末,过滤后再用去离子水煮沸洗涤除去溶剂和副产物盐,再干燥后即得聚砜树脂。
2.根据权利要求1所述的一种星型聚砜树脂工业化合成方法,其特征在于,所述芳香族多元酚结构通式如下:
其中R1为1~28个碳原子的烷基,6~26个碳原子的芳烃基,R2、R3为氢、羟基、1~28个碳原子的烷基、5~25个碳原子的脂环基、1~28个碳原子的烷氧基、6~25个碳原子的芳基、6~26个碳原子的脂环氧基。
3.根据权利要求1所述的一种星型聚砜树脂工业化合成方法,其特征在于,所用芳香族多元酚的摩尔量是双酚A摩尔量的0.1~5%。
4.根据权利要求1所述的一种星型聚砜树脂工业化合成方法,其特征在于,所述双酚单体为双酚A、双酚S、4,4′-联苯二酚中的一种或几种的混合。
5.根据权利要求1所述的一种星型聚砜树脂工业化合成方法,其特征在于,所述芳香族多元酚是芳香族三元酚或芳香族四元酚中的一种或两种的混合。
6.根据权利要求1所述的一种星型聚砜树脂工业化合成方法,其特征在于,所述成盐剂为氢氧化钾,碳酸钾,氢氧化钠,碳酸钠中的一种或几种的混合。
7.根据权利要求1所述的一种星型聚砜树脂工业化合成方法,其特征在于,所述有机溶剂是N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、三氯甲烷、二氯乙烷、四氢呋喃、1,4-二氧六环中的一种或多种的混合。
8.根据权利要求1所述的一种星型聚砜树脂工业化合成方法,其特征在于,在聚合反应阶段体系的固含量为30~45%。
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