[发明专利]一种去除重金属离子的草酸修饰的磁性氧化石墨烯吸附剂及其制备方法

权利要求书

1.一种草酸修饰的磁性氧化石墨烯吸附剂的制备，其特征在于，包括以下步骤：

(1)磁性氧化石墨烯材料的制备

a.称量1-2份FeCl₃·6H₂O利用磁力搅拌与乙二醇配成0.05g/ml浓度的溶液，称量0.05-0.2份氧化石墨烯，1-10份氨水，0.05-0.3份聚乙烯吡咯烷酮(PVP)；

b.向FeCl₃·6H₂O乙二醇的混合溶液中，加入氧化石墨烯粉末，搅拌得到均匀混合液后，逐滴加入氨水，待混合物稳定后加入PVP；

c.将混合物置于聚四氟乙烯内胆反应釜中，160-190℃加热15-24h；

d.产物降至室温后，利用水与无水乙醇交替洗涤3次，冷冻干燥，研磨；

(2)草酸修饰的磁性氧化石墨烯吸附剂的制备

将0.2-0.6份的草酸加入到60-70份溶剂中，然后依次将0.5-2份的多肽缩合剂和0.1-1份的碱性催化剂加入到上述溶液中，室温搅拌使其完全溶解，最后将步骤(1)中制备的磁性氧化石墨烯粉末加入到上述溶液中，室温300rpm转速下搅拌24小时后，用水和无水乙醇交替洗涤3次，冷冻干燥，研磨。

2.如权利要求1所述的制备方法制备的一种草酸修饰的磁性氧化石墨烯吸附剂，其特征在于，用于水中重金属离子的去除，步骤如下：

取50ml、80-200mg/l的重金属离子溶液于250ml的锥形瓶中，调节pH为2-8，加入7-12mg的吸附剂，于25-45℃的水浴振荡器中振荡1-3小时，磁性分离，取上清液检测重金属离子在吸附后的剩余浓度，依据溶液中重金属离子的初始浓度C₀和吸附后溶液中重金属离子的浓度C_e，计算重金属离子的去除率。

3.如权利要求1所述的一种草酸修饰的磁性氧化石墨烯吸附剂的制备，其特征在于，所述的草酸选自下列化学结构简式所述的化合物。

4.如权利要求1所述的一种草酸修饰的磁性氧化石墨烯吸附剂的制备，其特征在于，所述的溶剂为无水乙醇，甲醇，水，N,N-二甲基甲酰胺，二甲基亚砜，二氯甲烷，三氯甲烷中的一种或一种以上。

5.如权利要求1所述的一种草酸修饰的磁性氧化石墨烯吸附剂的制备，其特征在于，所述的多肽缩合剂为N-羟基硫代琥珀酰亚胺，二环己基碳二亚胺，1-乙基-3-(3-二甲氨丙基)碳二亚胺盐酸盐，N,N-二异丙基碳二亚胺，2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N’,N’-四甲基脲六氟磷酸酯，6-氯苯并三氮唑-1,1,3,3-四甲基脲六氟磷酸酯中的一种或一种以上。

6.如权利要求1所述的一种草酸修饰的磁性氧化石墨烯吸附剂的制备，其特征在于，所述的碱性催化剂为氢氧化钾，氢氧化钠，碳酸钾，碳酸钠，碳酸氢钾，碳酸氢钠，乙醇钠，三乙胺中的一种或一种以上。

7.如权利要求1所述的一种草酸修饰的磁性氧化石墨烯吸附剂的制备，其特征在于，所述的重金属离子为Cu²⁺，Hg²⁺，Cd²⁺，Pb²⁺中的一种或一种以上。