[发明专利]一种从松节油含葑醇副产物中提取高纯度天然葑醇的方法

权利要求书

1.一种从松节油含葑醇副产物中提取高纯度天然葑醇的方法，所述的含葑醇副产物主要含有芳樟醇、葑醇等单萜醇混合物，其中葑醇的含量为50-60%，其特征在于：在松节油含葑醇副产物中加入酸性催化剂对甲苯磺酸进行催化反应，对中和静置得到的油层进行水洗后，再通过精馏和冷冻结晶，最后低温离心分离，得到纯度＞96%的天然葑醇产品；具体操作步骤如下：

（1）催化反应：将含葑醇副产物加入反应釜中，加入物料重量浓度0.2-3%的酸性催化剂对甲苯磺酸，搅拌，反应温度控制在50-100℃，反应时间2-3h；

（2）水洗：将步骤（1）得到的反应物冷却至室温，然后加入稀碱液中和，静置沉淀，分离出水层和油层，将分离出的油层水洗至中性；

（3）精馏：将步骤（2）水洗后的油层投入精馏塔，真空度＜-0.09MPa，塔顶温度控制在114-120℃，以回流比4:1-6:1，得到纯度≥80%的葑醇初级产品；

（4）冷冻结晶：将步骤（3）得到的葑醇初级产品放入冷库中结晶15h，冷库温度控制为≤-15℃；

（5）离心分离：将步骤（4）结晶后的葑醇初级产品进行低温离心分离，分离的温度控制为＜0℃，转速＞5000r/min，得到葑醇含量＞96%的产品。

2.根据权利要求1所述的一种从松节油含葑醇副产物中提取高纯度天然葑醇的方法，其特征在于：步骤（1）所述的酸性催化剂对甲苯磺酸是负载在载体活性炭上的，具体负载方法是将载体活性炭放入对甲苯磺酸的饱和溶液中，浸渍10-20h后，过滤，然后将载体活性炭放入烘箱干燥，温度控制在110-115℃，干燥时间为2-3h，得到活性炭负载后的甲苯磺酸。

3.根据权利要求2所述的一种从松节油含葑醇副产物中提取高纯度天然葑醇的方法，其特征在于：所述的载体活性炭是经硫酸浸渍过的活性炭，具体浸渍方法是将常规活性炭放入体积浓度为30-60%稀硫酸中，浸渍5-8h，过滤，然后将吸附有稀硫酸的活性炭放入烘箱在120-150℃下烘烤2-3h，得到载体活性炭。

4.根据权利要求2所述的一种从松节油含葑醇副产物中提取高纯度天然葑醇的方法，其特征在于：所述的载体活性炭是经硫酸铁混合液浸渍过的活性炭，具体浸渍方法是将常规活性炭放入硫酸铁混合液中，浸渍5-8h，过滤，将吸附有硫酸铁的活性炭用水清洗2-3次，然后滤干水，放入烘箱在150-180℃下烘烤1-2h，得到载体活性炭。

5.根据权利要求4所述的一种从松节油含葑醇副产物中提取高纯度天然葑醇的方法，其特征在于：所述的硫酸铁混合液是饱和硫酸铁溶液与硫酸的混合溶液，其重量比为饱和硫酸铁溶液∶硫酸=2-3∶7-8，混合液为呈酸性。