[发明专利]一种纳米Cu(OH)2/AP复合粒子的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米Cu(OH)₂/AP复合粒子的制备方法，具体是一种在AP的非溶剂中采用超声辅助-化学液相沉积法制备纳米Cu(OH)₂/AP复合粒子的方法。

背景技术

当前，在AP/HTPB(高氯酸铵/端羟基聚丁二烯)推进剂体系，采取加入纳米燃速催化剂是提高固体推进剂燃烧性能的重要途径之一。研究表明，纳米燃速催化剂的加入可显著提高推进剂的燃速和压力指数等燃烧性能。然而，纳米燃速催化剂由于小尺寸和表面效应使其在AP/HTPB推进剂体系中分散性变差、易团聚，不能与推进剂主要氧化剂AP有效接触等问题，严重制约了纳米燃速催化剂在AP/HTPB推进剂体系中的应用发展。由于只有纳米燃速催化剂与AP充分接触的情况下，才能最大限度地发挥其催化效果，因此，分散性良好的纳米燃速催化剂与AP复合粒子的制备，对于提高推进剂的整体性能具有十分重要的意义。

目前，制备纳米燃速催化剂/AP复合粒子通常需要两步法才能实现。即首先通过物理或者化学方法得到纳米燃速催化剂，然后将纳米燃速催化剂和AP加入AP的非溶剂中进行搅拌研磨等方式得到纳米燃速催化剂/AP复合粒子。如“尹萍,江晓红,邹敏,等.SiO₂/Co₃O₄核壳催化剂对AP热分解的催化性能研究[J]无机化学学报,2014,30(1):185-191.”采用将SiO₂/Co₃O₄与AP混合后，加入少量无水乙醇进行研磨的方法制得SiO₂/Co₃O₄与AP的复合粒子。“YangShengyang,WangCaifeng,ChenLi,etal.Faciledicyandiamide-mediatedfabricationofwell-definedCuOhollowmicrospheresandtheircatalyticapplication[J]MaterialsChemistryandPhysics,2010,120:296-301”采用在研钵中研磨的方法制备了CuO/AP复合粒子。然而，这种传统的两步法制备的纳米燃速催化剂/AP复合粒子在性能和应用中还存在一定的限制。如纳米燃速催化剂易团聚，不能有效地发挥其催化效果。特别是，纳米燃速催化剂的团聚有可能会给其在推进剂中的应用带来不利影响，如影响推进剂的力学性能。

发明内容

本发明的目的在于针对传统纳米燃速催化剂与AP不能均匀复合，易团聚等不足，提供一种简单、可快速制备和简单分离的制备纳米Cu(OH)₂/AP复合粒子的方法，其工艺简单，容易掌握，可以进行大量生产。

实现本发明的技术解决方案为：一种纳米Cu(OH)₂/AP复合粒子的制备方法，是将AP(高氯酸铵)和铜盐前驱体超声分散在AP的非溶剂中，加入碱性溶液，经超声辅助-化学液相沉积法制得纳米Cu(OH)₂/AP复合粒子，具体包括以下步骤：

第一步、将铜盐前驱体超声分散在AP的非溶剂中，加入AP，得到AP和铜盐的混合体系；

第二步、超声搅拌下，往第一步所得混合体系中逐滴加入碱性溶液；

第三步、将第二步反应完全，静置老化；

第四步、将第三步所得产物经过滤、洗涤、干燥得到纳米Cu(OH)₂/AP复合粒子。

第一步中，铜盐与AP的质量比为0.5％～10％；AP与AP的非溶剂的质量比为1:10～1:30；铜盐为二价铜的无机铜盐；AP的非溶剂为乙酸乙酯或乙醇。

第二步中，当碱性溶液为NaOH的水溶液或KOH的水溶液时，其溶剂的体积不超过AP的非溶剂体积的2％，当碱性溶液为NaOH的乙醇溶液或KOH的乙醇溶液时，其溶剂的体积不超过AP的非溶剂体积的30％，碱性溶液中NaOH或KOH的质量为沉淀铜盐理论质量的1～1.5倍。

第三步中，静置老化的时间为0.5～1h。

第四步中，洗涤剂采用AP的非溶剂，干燥温度为50～80℃，干燥时间为0.5～1h。

本发明制备纳米Cu(OH)₂/AP复合粒子方法，与现有技术相比，有如下优点：