[发明专利]一种高效环保的甲基丙烯酸丁酯生产工艺在审

专利信息
申请号: 201510855496.5 申请日: 2015-11-27
公开(公告)号: CN105481688A 公开(公告)日: 2016-04-13
发明(设计)人: 赵楚榜;于冬娥;王鹏 申请(专利权)人: 江门谦信化工发展有限公司
主分类号: C07C67/03 分类号: C07C67/03;C07C69/54
代理公司: 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 代理人: 岳龙
地址: 529081 广东省*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 高效 环保 甲基丙烯酸 生产工艺
【权利要求书】:

1.一种高效环保的甲基丙烯酸丁酯生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将反应原料正丁醇与甲基丙烯酸甲酯按摩尔比为1:1.5~1:4,催化剂按进料总质量的 0.5%~5%,阻聚剂按进料总质量的0.01%~0.1%投入酯化釜中,经蒸汽加热反应形成酯化产物, 酯化釜温度为85℃~115℃、压力为常压;

(2)酯化釜物料以共沸物的形式进入酯化塔,未反应的甲基丙烯酸甲酯和反应生成的甲 醇从酯化塔的塔顶馏出,酯化塔温度为85℃~105℃、压力为75kpa~90kpa,酯化塔的塔顶温 度为50℃~80℃,经冷凝器冷凝后进入分相器进行分层,得到酯相甲基丙烯酸甲酯,加入阻 聚剂,回流至酯化塔,收集甲醇;

(3)酯化塔内的釜液一部分经泵重新打回酯化釜进行循环,另一部分进行中和、精馏, 得到含量为99.0%~99.8%的甲基丙烯酸丁酯,其中,酯化塔内经泵循环至酯化釜的釜液与进 行中和、精馏的釜液比为按体积流量计0.5:1-5:1。

2.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,步骤(3)中所述的中和是指釜液进 入中和塔,进行固碱中和。

3.根据权利要求2所述的生产工艺,其特征在于,所述的固碱为固态氢氧化钠,用量为 进入中和塔粗酯质量的1-10倍,并定期补充更换。

4.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,步骤(3)中的精馏,包括以下步骤: 进入脱轻塔,脱轻塔的塔釜温度为85℃~115℃、压力为10kPa~25kPa,脱轻塔的塔顶温度为 50℃~80℃,压力为20kPa~30kPa,脱轻塔的塔顶馏出液,加入阻聚剂,回流至酯化釜;脱轻 塔塔釜物料进入脱重塔,脱重塔的塔釜温度为85℃~115℃、压力控制为5kPa~10kPa,脱重塔 的塔顶温度为90℃~105℃,压力为10kPa~20kPa,脱重塔的塔顶馏出液,加入阻聚剂,回流 至酯化釜,其中阻聚剂的加入量为馏出液的0.01%~0.1%。

5.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,步骤(2)中以共沸物的形式进入酯 化塔的酯化釜物料组分以重量比计为,甲醇1-3%,甲基丙烯酸甲酯10-20%,丁醇5-15%, 甲基丙烯酸丁酯55-70%。

6.根据权利要求5所述的生产工艺,其特征在于,甲基丙烯酸丁酯的聚合物度为 3ppm~30ppm。

7.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,所述的催化剂选自对甲基苯磺酸、甲 基磺酸、离子交换树脂、对甲苯磺酸中的一种;所述的阻聚剂选自甲基氢醌THQ、对苯醌PBQ、 对羟基苯甲醚HQMME、2-叔丁基对苯二酚MTBHQ、2,5-二叔丁基对苯二酚2,5-DTBHQ中 的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,酯化釜的投入新鲜原料流量控制在每 小时的总进料量的40%~90%。

9.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,酯化釜的釜液循环流量为每小时的流 量为总进料量的20-80%。

10.根据权利要求1或4所述的生产工艺,其特征在于,酯化釜循环釜液液都需先经再 沸器加热后,循环至酯化釜,再沸器出口温度为90-120℃。

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