[发明专利]一种多元醇的合成方法在审
申请号: | 201510855216.0 | 申请日: | 2015-11-30 |
公开(公告)号: | CN105294397A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
发明(设计)人: | 王昆彦;杨晓莉;林晓霞 | 申请(专利权)人: | 金陵科技学院 |
主分类号: | C07C31/24 | 分类号: | C07C31/24;C07C29/10;C07C29/76;C07C29/80 |
代理公司: | 南京钟山专利代理有限公司 32252 | 代理人: | 戴朝荣 |
地址: | 211169 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多元 合成 方法 | ||
1.一种多元醇的合成方法,其特征在于,是将含碳个数在4-5的双烯烃和双氧水为原料,以醇为溶剂,先以TS-1为催化剂进行环氧化反应,再在阳离子交换树脂为催化剂作用下经过水解合成多元醇,具体步骤如下:
(1)将含碳个数在4-5的双烯烃和双氧水原料,以醇为溶剂在耐压反应釜中,经TS-1分子筛催化氧化合成环氧化合物;
(2)将环氧化合物反应液加入到带有阳离子交换树脂耐压反应釜中,水解生成多元醇;
(3)将多元醇反应液进行闪蒸和精馏得到多元醇产品。
2.根据权利要求1所述的多元醇的合成方法,其特征在于,步骤(1)所述的碳个数在4-5的烯烃为双烯烃,所述醇为脂肪族醇,所述TS-1分子筛硅钛比为40-60:1。
3.根据权利要求2所述的多元醇的合成方法,其特征在于,步骤(1)所述含碳个数在4-5的烯烃为丁二烯、1,3-戊二烯、1,4-戊二烯和异戊二烯;所述脂肪族醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇和叔丁醇。
4.根据权利要求1所述的多元醇的合成方法,其特征在于,步骤(1)所述双氧水质量浓度为27.5%~70%;所述环氧化合成条件为:双氧水和烯烃摩尔比为1:1.5~1:6;双氧水和溶剂摩尔比为1:2~1:8,;反应温度为30~80℃;反应时间为1~5h;反应压力为0.3~1.5Mpa;原料和催化剂质量之比1%~10%。
5.根据权利要求4所述的多元醇的合成方法,其特征在于,步骤(1)所述双氧水质量浓度为30%~50%;所述环氧化合成条件为:双氧水和烯烃摩尔比为1:2~1:4;双氧水和溶剂摩尔比为1:3~1:5;反应温度为40~60℃;反应时间为3~4h;反应压力为0.5~1Mpa;原料和催化剂质量之比2%~5%。
6.根据权利要求1所述的多元醇的合成方法,其特征在于,步骤(2)所述的阳离子交换树脂的外径为1-2mm。
7.根据权利要求1所述的多元醇的合成方法,其特征在于,步骤(2)所述的水解合成条件为:反应压力为0.3~1.5Mpa;反应温度为30~100℃;原料和催化剂质量之比2%~30%;反应时间为1~10h。
8.根据权利要求7所述的多元醇的合成方法,其特征在于,步骤(2)所述的水解合成条件为:反应压力为0.5~1Mpa;反应温度为50~80℃;原料和催化剂质量之比15%~20%。反应时间为6~8h。
9.根据权利要求1所述的多元醇的合成方法,其特征在于,步骤(3)所述精馏条件为:闪蒸温度30~100℃;精馏压力-0.01~-0.1Mpa。
10.根据权利要求1所述的多元醇的合成方法,其特征在于,步骤(3)所述精馏条件为:闪蒸温度50~60℃;精馏压力-0.05~-0.1Mpa。
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