[发明专利]纸制品的可迁移丙烯酰胺检验方法

说明书

技术领域

本发明涉及检验技术领域，特别是指纸制品的可迁移丙烯酰胺检验方法。

背景技术

丙烯酰胺是一种白色晶体化学物质，主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等；研究已知丙烯酰胺可致癌。由于丙烯酰胺广泛应用于纸浆的加工及管道的内涂层，因此有些纸巾、餐巾纸、卫生巾等纸产品中有可能会含有丙烯酰胺。现有技术中并无有效的检测纸巾、纸产品中可迁移丙烯酰胺的标准方法，亦无现行有效的判定依据。现有技术中虽然有在化妆品或相关产品中的丙烯酰胺的检测方法，但是这些方法并不能有效监管、监测纸产品中的可迁移丙烯酰胺。

现有的一些参考文献包括：

《塑料聚丙烯酰胺残留丙烯酰胺含量测定方法》GB/T22312-2008

《纺织品丙烯酰胺测定方法》SN/T2844-2011

《玩具中丙烯酰胺的测定》SN/T2401-2009。

发明内容

针对现有技术中存在的这些问题，本发明实施例提出了一种纸制品的可迁移丙烯酰胺检验方法。

为了实现上述目的，本发明实施例提供了一种纸制品的可迁移丙烯酰胺检验方法，包括：

步骤1、将纸制品在人体近似环境下充分溶解在模拟生理溶液和内标工作液形成的混合溶液内，然后滤去杂质后得到待测试溶液；

步骤2、将所述测试溶液在98%水相为流动相，利用色谱柱进行分析以获取色谱图。

其中，所述步骤1之前还包括：

配置标准储备液步骤，包括：称取丙烯酰胺标准品10.0mg并在于10mL容量瓶中并用水溶解、定容；贮备液贮存在4℃冰箱中；

配置内标贮备液步骤，包括：称取氘代丙烯酰胺10.0mg并在于10mL容量瓶中并用水溶解、定容；贮备液贮存在4℃冰箱中；

配置标准工作液步骤，吸取适量的内标贮备液，用水分别稀释成浓度为分别为含丙烯酰胺0.2μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、100μg/mL、200μg/mL的标准工作液；

配置内标工作液步骤，包括：吸取适量的内标贮备液，用水稀释成浓度为含氘代丙烯酰胺2μg/mL的内标工作液。

其中，所述步骤1具体为：

步骤11、将氯化钠与水混充混合以形成含氯化钠0.9%的模拟生理溶液；

步骤12、将内标工作液和模拟生理溶液充分混合形成混合溶液；

步骤13、将纸制品充分溶解在该混合溶液内后，用容器置于37℃恒温水浴中振荡1h，取出，冷却至室温，过0.22μm滤膜，得到待测试溶液。

其中，所述步骤2中的色谱柱为WatersACQUITYUPLCHSST3，3.1×100mm,1.8μm的色谱柱。

其中，所述步骤2中的色谱柱为WatersACQUITYUPLCHSST3，3.1×100mm,1.8μm的色谱柱；所述步骤2具体为：

将所述测试溶液在98%水相为流动相，在前述色谱柱上保留1-2分钟进行分析以获取色谱图。

本发明的技术方案具有以下优势：

本发明实施例提供了一种纸制品的可迁移丙烯酰胺检验方法，利用液相色谱质谱联用的方法,综合考虑灵敏度和选择性高的方法来满足痕量测定的需要，采用多级反应监测（MRM）模式，建立LC-MS/MS联用技术检测纸巾纸中可迁移丙烯酰胺单体残留量的检测方法，用氘代丙烯酰胺（Dr.Ehrenstorfer）标准品作为内标物。本发明实施例解决了目前无法监控纸制品中可迁移丙烯酰胺含量的问题，进而从生产加工工艺、使用的添加剂等方面更好的评估产品的质量，提高质量监测工作效率与监测质量，从而更好地控制此类产品的质量。

附图说明

通过下面结合附图对本发明的一个优选实施例进行的描述，本发明的技术方案及其技术效果将变得更加清楚，且更加易于理解。其中：

图1为本发明实施例的丙烯酰胺校正曲线；

图2为本发明实施例的实际样品测试谱图。

具体实施方式

以下将结合所附的附图对本发明的一个优选实施例进行描述。

本发明实施例提出了一种为了实现上述目的，本发明实施例提供了一种纸制品的可迁移丙烯酰胺检验方法，包括：

步骤A、准备：

配置标准储备液步骤，包括：称取丙烯酰胺标准品10.0mg并在于10mL容量瓶中并用水溶解、定容；贮备液贮存在4℃冰箱中；

配置内标贮备液步骤，包括：称取氘代丙烯酰胺10.0mg并在于10mL容量瓶中并用水溶解、定容；贮备液贮存在4℃冰箱中；