[发明专利]一种水性聚氨酯改性丙烯酸酯乳液的制备方法在审
申请号: | 201510851292.4 | 申请日: | 2015-11-30 |
公开(公告)号: | CN105294958A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
发明(设计)人: | 黄志强;王继发;刘泓铭 | 申请(专利权)人: | 桂林市和鑫防水装饰材料有限公司 |
主分类号: | C08F290/06 | 分类号: | C08F290/06;C08F220/14;C08F220/18;C08F2/30;C08F2/26;C08G18/67;C08G18/48;C08G18/10;C09D151/08 |
代理公司: | 桂林市持衡专利商标事务所有限公司 45107 | 代理人: | 石晓玲 |
地址: | 541004 广西壮族自治*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水性 聚氨酯 改性 丙烯酸酯 乳液 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于建筑涂料领域,具体涉及一种水性聚氨酯改性丙烯酸酯乳液的制备方法。
背景技术
目前普遍采用的乳胶漆用乳液(如纯丙乳液、苯丙乳液等)大多是线型共聚物,常温下处于玻璃态,冬天难免变得硬而脆,容易产生微裂纹而失去保护和装饰作用。为此,需要增加软单体用量以降低其玻璃化温度,而使其在常温下具有弹性,但这同时降低了其黏流温度,耐沾污性显著下降,导致夏天容易变软甚至发黏。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的是提供一种水性聚氨酯改性丙烯酸酯乳液的制备方法,该方法在增加软单体的同时引入双键封端型聚氨酯作为交联剂对丙烯酸酯乳液进行改性,制备微交联弹性乳液。
为了达到上述目的,本发明采取的技术方案是:
一种水性聚氨酯改性丙烯酸酯乳液的制备方法,包括以下步骤:
(1)在反应器中加入12.5-20.9份有机异氰酸酯、22.5-34.8份扩链剂,搅拌升温至60~65℃,并抽真空至-0.095MPa反应30~45min,然后升温到80~85℃反应2h,得到聚氨酯预聚物;加入5.8-13.9份丙烯酸-β-羟乙酯对聚氨酯预聚物进行封端,反应2h,得到双键封端型聚氨酯交联剂;
(2)在反应器中加入1.36-2.1份乳化剂、10~22.6份去离子水和0.13~0.22份pH缓冲剂,强烈搅拌充分溶解;然后将64~75份丙烯酸酯单体、1.28~2.42份聚氨酯交联剂搅拌均匀得到混合溶液A;0.32~0.5份引发剂用10g去离子水充分溶解;水浴升温至78~80℃,将混合溶液A与引发剂溶液分次缓慢加入到反应体系中,搅拌反应3h;反应结束后降至室温,用氨水调节pH至7~8,过滤出料,即得到产品。
优选的,所述的有机异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种。
优选的,所述的扩链剂为聚醚多元醇DL-1000、DL-2000、DL-400中的一种,其中扩链剂与有机异氰酸酯的质量比为(1.5~2):1。
优选的,所述的有机异氰酸酯与丙烯酸-β-羟乙酯的物质的量之比为1:1。
优选的,所述的丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯,其中甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯的质量比为(0.5~1.5):1。
优选的,所述的乳化剂为为十二烷基硫酸钠、辛基酚聚氧乙烯醚,其中十二烷基硫酸钠和辛基酚聚氧乙烯醚的质量比为1:2,所述乳化剂的用量为丙烯酸酯单体总量的2%~3%。
优选的,所述的聚氨酯交联剂的用量为丙烯酸酯单体总量的2%~3.5%。
优选的,所述的引发剂的用量为丙烯酸酯单体总量的0.5%~0.8%。
优选的,所述的pH缓冲剂的用量为丙烯酸酯单体总量的0.2%~0.32%。
本发明的有益效果:
本发明利用双键封端型聚氨酯作为交联剂对丙烯酸酯乳液进行改性,制备微交联弹性乳液,该乳液不但兼具聚氨酯和丙烯酸酯乳液的优点,而且在制备过程中,避免使用有机溶剂,降低了有机溶剂对乳液性能的影响及对环境的污染,减少了生产成本;通过聚氨酯的交联作用,显著提高了复合乳液的成膜性及涂膜的弹性和机械性能,降低了玻璃化温度,避免了夏天发黏的问题。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步地说明。
实施例1
(1)在反应器中加入17.4g甲苯二异氰酸酯(TDI)、34.8g脱水后的聚醚二元醇DL-1000,搅拌升温至60℃,并抽真空至-0.095MPa反应30min,然后升温到80℃反应2h,得到聚氨酯预聚物。加入11.6g丙烯酸-β-羟乙酯(HEA)对聚氨酯预聚物进行封端,反应2h,得到双键封端型聚氨酯交联剂。
(2)在反应器中加入0.91g辛基酚聚氧乙烯醚、0.45g十二烷基硫酸钠、18.67g去离子水和0.2g碳酸氢钠,强烈搅拌充分溶解;然后将28g甲基丙烯酸甲酯、40g丙烯酸丁酯、1.36g聚氨酯交联剂搅拌均匀得到混合溶液A;0.41g过硫酸钾用10g去离子水充分溶解;水浴升温至80℃,将混合溶液A与过硫酸钾溶液分次缓慢加入到反应体系中,搅拌反应3h;反应结束后降至室温,用氨水调节pH至7~8,过滤出料,即得到产品。
实施例2
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