[发明专利]一种半开式过热蒸汽喷雾干燥法制备高填充复合母胶的方法

说明书

一种半开式过热蒸汽喷雾干燥法制备高填充复合母胶的方法，涉及橡胶高填充复合母胶的制备领域。本发明采用改性剂对无机填料改性处理，研磨后均匀分散于橡胶乳液中，再采用喷雾干燥工艺制备高填充复合母胶的工艺，依次包括：加水配制无机填料悬浮液，加入改性剂处理，充分研磨后的无机填料悬浮液加入到橡胶乳液中，搅拌均匀在无破乳条件下进行喷雾干燥，获得粉末或微珠状复合母胶产品。本发明工艺简单，橡胶成分保留完全，解决高填充母胶的问题，无絮凝剂无污染，干燥时间短，人为因素少，能够连续性生产，产品质量稳定，易于工业化。本发明的纳米复合母胶可使无机填料在橡胶基体中能够以纳米级的形式均匀分散，可用于轿车轮胎、工程胎面胶等领域。

技术领域

本发明涉及一种半开式过热蒸汽喷雾干燥法制备高填充复合母胶的方法。该方法所得橡胶高填充纳米复合母胶主要应用于轿车胎面胶，工程胎面胶等领域。

背景技术

传统制备橡胶的方法以橡胶乳液为原料，经加酸凝固，再经压片或造粒、干燥脱水而制成的橡胶。传统工艺不仅制备时间周期长，且基本为人工操作，存在较大误差。生产过程中需要大量的酸为干燥剂，处理过程中产生的废水无法处理，污染环境。同时，传统制备橡胶工艺质量不易控制，导致了产品一致性较差。

在橡胶工业领域内，喷雾干燥工艺有少量应用。但是橡胶乳液由于其粘度较大，使得在喷雾干燥过程中容易粘壁，堵塞进料管，甚至堵塞雾化器等问题，制约了喷雾干燥在橡胶干燥领域的应用。

为了解决上述问题，人们将纳米复合技术引入到喷雾干燥领域。传统工艺中，无机填料在橡胶基体中的添加方式往往为干法混炼。无论是开炼机添加，还是密炼机中添加，都存在着高耗能，不易实现纳米级分散的效果，这也是获得复合材料综合性能显著提升的关键技术。

当下，母胶技术成为橡胶领域研究的热点，炭黑、白炭黑、粘土等无机填料在橡胶乳液中的纳米级分散成为母胶技术中研究的重点。

无机填料经过处理剂处理后，在与橡胶乳液的混合过程中相互穿插隔离作用后形成了分散较好的无机填料与橡胶颗粒复合的结构。而胶乳粒子与胶乳粒子间也因无机填料存在，形成一种相互隔离的作用使得胶乳粒子间不粘连成块堵塞进料管，从而解决了喷雾干燥工艺制备橡胶过程中堵管的难点。

中国石油化工集团公司北京化工研究院的乔金粱教授等人发明了一种全硫化粉末橡胶的制备方法(专利号：00816450.9)。他们是利用辐照实现橡胶胶乳的乳胶粒交联硫化，后进行喷雾干燥得到全硫化的粉末橡胶。它极易分散在塑料基体中，可以用来制备各种增韧塑料和热塑性弹性体。清华大学的朱跃峰教授等人发明了一种碳纳米管改性的粉末天然橡胶(专利号：200510058999.6)；他们是将碳纳米管表面处理后在水中分散，与天然胶乳混合，然后采用喷雾干燥法制备含有碳纳米管改性的粉末天然橡胶。

但喷雾干燥在橡胶领域中应用存在着许多问题，从而限制了喷雾干燥在橡胶干燥领域的发展。主要限制在于干燥过程中，由于局部温度过高会导致橡胶热氧老化较为严重，甚至会发生燃烧等现象。最重要的是橡胶干燥，会因为橡胶粘性，使得胶乳堵塞管道，挂壁等现象发生。

目前过热蒸汽在喷雾干燥技术在干燥领域中属于先进工艺，其干燥机理为将悬浮液、溶液等液体原料在高速离心或高压的作用下，形成细小雾化液滴，大大增加了液体原料在干燥介质中的受热比表面积，极大程度地缩短了干燥速度，同时，过热蒸汽喷雾干燥设备由于其干燥介质为蒸汽，从而保证了物料在干燥过程中不会产生局部高温，也减少了物料的热氧化及老化程度。

采用半开式过热蒸汽干燥机，这是因为水蒸气在干燥过程中，不断增加，若是闭合过热蒸汽，喷雾塔内压力会随着反应时间延长而增大。当压力达到1.5MPa时，压力阀会自动打开，将多余的水蒸气排出塔内，从而实现塔内压力平衡。