[发明专利]一种以生物质为前驱体制备红光碳点的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种以生物质为前驱体制备红光碳点的方法。

背景技术

近红外荧光生物成像技术因其具有深的组织穿透性、低背景荧光干扰、最小生物样本光损伤等优点引起人们广泛的关注。目前报道较多的荧光材料是荧光染料、半导体量子点以及高分子量子点。但其均存在毒性大、生物相容性差、成本高、制备工艺复杂以及污染环境的问题。而荧光碳点与传统的近红外发光材料相比，具有低毒性、良好的生物相容性和碳源丰富，使其在生物医学领域成为一颗耀眼的明星。

目前，已报道的制备荧光碳点的方法很多，主要分为自上而下法和自下而上法。自上而下法简言之是要把大的碳架结构破坏成小的碳架结构；而自下而上法是将有机物通过脱水碳化形成碳点颗粒。但是，目前这些方法得到的碳点发射的荧光多位于蓝光或者绿光区域(LeiY,WeihuaJ,LipengQ,etal.Onepotsynthesisofhighlyluminescentpolyethyleneglycolanchoredcarbondotsfunctionalizedwithanuclearlocalizationsignalpeptideforcellnucleusimaging[J].Nanoscale,2015,7(14):6104-6113.)；制备过程较为复杂且使用有毒的化学试剂为前驱体或者为刻蚀剂(JiangKai,SunShan,ZhangLing,etal.Red,green,andblueluminescencebycarbondots:full-coloremissiontuningandmulticolorcellularimaging.[J].AngewandteChemie,2015,54(18):5360-5363.本篇文献是以苯二胺为前驱体制备碳点。Xiaoyun,Tan,Yunchao,Li,Xiaohong,Li,etal.Electrochemicalsynthesisofsmall-sizedredfluorescentgraphenequantumdotsasabioimagingplatform.[J].ChemicalCommunications,2015,51(13):2544-2546.本篇文献是采用电化学的方法，用K₂S₂O₈刻蚀石墨来制备碳点)；且关于红光碳点的报道很少。因此，寻求毒性低、生物相容性好、成本低、制备工艺简单易行以及绿色环保的新方法制备红光碳点将推进碳点在生物成像方面的实际应用。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术问题，提供一种毒性低、生物相容性好、成本低、制备工艺简单以及绿色环保的以生物质为前驱体制备红光碳点的方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是，选择绿色环保的生物质材料为前驱体，加入乙醇和水的混合溶剂，在研钵中研磨处理，取出的清液离心后，放入水热反应釜中加热反应，结束后置于透析袋中透析，得到红光碳点。

本发明以生物质为前驱体制备红光碳点的方法，包括如下步骤：

(1)选取生物质材料，剪切成小块，置于研钵中，加入乙醇和水的混合液，研磨处理；

(2)取出汁液，离心除去沉淀及碎片；

(3)将步骤（2）中所得溶液加入高压反应釜中，加热反应；

(4)反应后的溶液置于透析袋中透析，透析出小分子的碳点以及未反应的生物质混合溶液；即得到所需要的红光碳点溶液；

如需得到红光碳点固体粉末，将置于冷冻干燥箱中冷冻干燥，即可得到。

如步骤（1）生物质材料主要选择绿色植物，如蔬菜、树叶和绿色草本植物。

如步骤（1）中乙醇和去离子水的体积比为（1-20）:1；生物质材料：混合溶液=8-12g：10-50ml；研磨时间为t(5min≤m≤10min)。

如步骤（2）中离心机的转速在5000-12000r/min，离心5-15min；

如步骤（3）中反应温度的选取范围在140-180℃，反应时间的范围4-8h。超出此范围时，碳点的碳化程度和产率无法均衡。

如步骤(4)中透析袋截留分子量的选取范围在3000-8000MW，透析2-4天。

水热后的产物，置于透析袋中，截留分子量的范围为3000-8000MW，在此范围内，有利于将未反应的生物质溶液透析出，截留分子量过大会使得截留的碳点粒径过大，散射现象严重，不利于发光稳定。

步骤(6)中获得固体粉末时需采用冷冻干燥机冷冻干燥得到，避免造成发光中心的破坏。