[发明专利]一种抗氧剂2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚的制备方法

权利要求书

1.一种抗氧剂1520的制备新方法,其特征在于该方法包括以下制备步骤:

(1)以哌啶为催化剂，原料邻甲基苯酚、多聚甲醛、正辛硫醇反应合成2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚，即抗氧剂1520；

(2)反应后脱除溶剂、水、催化剂以及过量反应原料，得粗产品；

(3)使用结晶法或低温洗涤法对粗产品进行精制。

2.根据权利要求1所述的一种抗氧剂1520的制备新方法，其特征是：所述步骤(1)反应中可以不加溶剂，也可以加溶剂；所加的溶剂可以是N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二乙基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺，N,N-二乙基乙酰胺，N,N-二甲基苯胺，N,N-二乙基苯胺，N,N-二甲基苄胺，N,N-二乙基苄胺中的一种或几种的混合物。

3.根据权利要求1，2所述的一种抗氧剂1520的制备新方法，其特征是：所述步骤(1)中使用的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。

4.根据权利要求1所述的一种抗氧剂1520的制备新方法，其特征是：所述步骤(1)中的原料多聚甲醛分解产生的甲醛与邻甲苯酚摩尔量比为2.00～6.00，原料正辛硫醇与邻甲苯酚摩尔量比为1.90～2.60；反应温度为70～150℃，反应时间为3～9h。

5.根据权利要求1，4所述的一种抗氧剂1520的制备新方法，其特征是：所述步骤(1)中原料多聚甲醛分解产生的甲醛与邻甲苯酚摩尔量比为2.10～4.00，原料正辛硫醇与邻甲苯酚摩尔量比为2.05～2.25；反应采用分段加热的升温方式，将体系加热到75～90℃，反应0.5～1.5h，然后再升温至100～120℃，反应3～7h。

6.根据权利要求1所述的一种抗氧剂1520的制备新方法，其特征是：所述步骤(2)中脱除溶剂、水、催化剂以及过量反应原料，采用减压蒸馏的方法。

7.根据权利要求1所述的一种抗氧剂1520的制备新方法，其特征是：所述步骤(3)中结晶，或冷却洗涤精制粗产品，使用的溶剂可以是苯、甲苯、石油醚、环己烷、无水甲醇、无水乙醇中的一种，或几种的混合溶剂，精制得到固体产品融化后，脱除残留的溶剂，得到无色的液体产品。