[发明专利]一种联产氯铱酸和醋酸铱的方法

权利要求书

1.一种联产氯铱酸和醋酸铱的方法，所述方法包括以下步骤：

a)将铱粉和混碱混合并加热反应；

b)将步骤a)得到的反应产物冷却后加入王水中，任选地加入水，搅拌；

c)将步骤b)的反应物料进行固液分离，向液体中加入氯化铵溶液进行反应，产生沉淀；

d)将步骤c)反应产生的沉淀分离并加入王水进行反应，蒸馏浓缩反应物料，得到氯铱酸；

e)将步骤c)固液分离产生的固体加入醋酸水溶液中，加热回流反应，再次固液分离，蒸馏浓缩液体，得到醋酸铱。

2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述混碱为碱金属氢氧化物和碱金属过氧化物的固体混合物。

3.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述碱金属氢氧化物与所述碱金属过氧化物的质量比为1:(1-5)。

4.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述碱金属氢氧化物与所述碱金属过氧化物的质量比为1:(2-4)。

5.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述碱金属氢氧化物与所述碱金属过氧化物的质量比为1:(2.5-3.5)。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述碱金属氢氧化物包括氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂中的至少一种，所述碱金属过氧化物包括过氧化钠、过氧化钾和过氧化锂中的至少一种。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤a)中，所述铱粉的质量为混碱质量的30-50％。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，在步骤a)中，所述铱粉的质量为混碱质量的36-44％。

9.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤a)中，所述反应在500-720℃的温度下进行。

10.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，步骤a)经过如下升温程序进行反应：

i.从室温加热至160-240℃，保持温度10-60min；

ii.继续升温至460-540℃，保持温度10-60min；

iii.继续升温至610-720℃，保持2-3.5h。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，步骤a)经过如下升温程序进行反应：

i.从室温加热至160-240℃，保持温度10-60min，升温速率50-100℃/小时；

ii.继续升温至460-540℃，保持温度10-60min，升温速率100-150℃/小时；

iii.继续升温至610-720℃，保持2-3.5h，升温速率50-100℃/小时。

12.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤b)中，所述王水的质量为步骤a)中混碱质量的3-6倍；和/或，所述搅拌在56-75℃下进行2-4小时。

13.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤b)中，所述水的质量为步骤a)中混碱质量的3-6倍。

14.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤c)中，所述氯化铵溶液为饱和氯化铵溶液，其质量为步骤a)中混碱质量的1.5-6倍；和/或

在步骤d)中，所述王水的质量为步骤a)中混碱质量的2-8倍。

15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，在步骤d)中，所述王水的质量为步骤a)中混碱质量的3-6倍。