[发明专利]一种木质纤维原料的水解方法在审
| 申请号: | 201510846267.7 | 申请日: | 2015-11-27 |
| 公开(公告)号: | CN105330869A | 公开(公告)日: | 2016-02-17 |
| 发明(设计)人: | 李志强;江泽慧;费本华;张融 | 申请(专利权)人: | 国际竹藤中心 |
| 主分类号: | C08H7/00 | 分类号: | C08H7/00;C09J197/00 |
| 代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君 |
| 地址: | 100102 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 木质 纤维 原料 水解 方法 | ||
1.一种木质纤维原料的水解方法,其特征在于,包括如下步骤:1)向木质纤维原料中加入过氧化氢的碱性水溶液进行反应,反应结束后,过滤分离得到滤渣和滤液,滤渣中富含综纤维素;2)滤渣经水洗后加入高压反应釜中,向其中加入有机溶剂、催化剂和催化剂助剂进行水解反应,反应结束后过滤,滤液中含有还原单糖;3)向步骤1)所得滤液中加入无水乙醇,然后用无机酸调pH值5-6,静置后,过滤,分离得到滤渣和滤液;滤渣即为半纤维素;取其滤液旋转蒸发脱除乙醇后调pH值1-2,静置后离心,分离得到的固体即为木质素。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中木质纤维原料和过氧化氢的碱性水溶液按g:mL计为1-2:10,反应温度为70-100℃,反应时间为0.5-24h。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤1)中所述过氧化氢的碱性水溶液中过氧化氢的质量百分数为3-30%,碱性水溶液中氢氧化钠或氢氧化钾的浓度为3-50%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中滤渣和有机溶剂按g:mL计为1-1:20,水解温度为120℃-200℃,水解时间为0.2-2h;
其中,所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、丙三醇或丙酮的水溶液,浓度为30-95v/v%。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤2)中所述催化剂为PEG-OSO3H和/或PS-PEG-OSO3H,所述催化剂助剂为氯化锰、氯化铁、氯化亚铁、氯化铜和氯化锌中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤2)中滤渣、PEG-OSO3H和/或PS-PEG-OSO3H以及催化剂助剂的质量比为100:10-400:1-40。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)中是向滤液中加入滤液3-5倍体积的无水乙醇。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)中所述无机酸为盐酸、硝酸、硫酸或磷酸中的至少一种。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法,其特征在于,所述木质纤维原料为木材、竹材、藤材、农作物秸秆中的至少一种;所述原料预先经粉碎处理,优选地粉碎后粒径小于2mm。
10.采用权利要求1-9任一项所述方法获得的木质素在制备木质素生物油以及木质素胶黏剂中的应用。
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