[发明专利]DL-赖氨酸的脱色纯化方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机化工生产技术领域，具体涉及一种DL-赖氨酸的脱色纯化方法。

背景技术

DL-赖氨酸，又名DL-2,6-二氨基己酸、DL-赖氨酸单水化合物，它是等量的D-赖氨酸分子和L-赖氨酸分子的混合物。目前，合成DL-赖氨酸的方法一般如下：以L-赖氨酸盐为原料，在酸性水溶液中以醛为催化剂消旋化，后再通过阳离子交换树脂脱盐、氨水洗脱、浓缩、脱色结晶而成。由此工艺生产的DL-赖氨酸成品中可能残留微量的醛、酸或醛与氨基酸的加成反应产物等杂质，导致DL-赖氨酸的稳定性较差，且放置时其颜色会较快地变深变黄并吸湿，受潮后的DL-赖氨酸易更快地变成棕黄色。

DL-赖氨酸是合成解热镇痛药赖氨匹林的中间体。如用明显变色的DL-赖氨酸与阿司匹林成盐合成赖氨匹林，得到的赖氨匹林会带有黄色，不符合产品的质量要求。

目前，对明显变为黄色的DL-赖氨酸的处理办法一般如下：将DL-赖氨酸用水溶解，加酸调节溶液pH至酸性，加入活性炭，加热搅拌脱色，过滤后，上阳离子交换树脂柱，水洗脱盐、经氨水洗脱DL-赖氨酸后浓缩结晶。该处理方法工序相对较多，活性炭用量大，处理时间长，且成本偏高。

发明内容

为了避免现有技术的不足之处，本发明提供了一种工艺简单、成本低、脱色结晶效果好的DL-赖氨酸脱色纯化方法。

根据本发明所提供的DL-赖氨酸脱色纯化方法，包括以下步骤：

1)将黄色的DL-赖氨酸用纯化水溶解，制成水溶液；

2)称取适量经过活化处理至中性的强碱性阴离子交换树脂；

3)把步骤1)制成的水溶液加入到步骤2)的树脂中，获取混合液；搅匀混合液后，静置8-24h，获取上清液，浓缩后，进行洗涤、抽滤、干燥，即可获取纯化的DL-赖氨酸。

优选地，步骤1)中所述黄色的DL-赖氨酸的黄色色阶为35-65，且不能发生明显的吸湿潮解现象；所述纯化水的质量为所述黄色的DL-赖氨酸质量的8-20倍，所述纯化水为去离子水、蒸馏水、双蒸水中的一种。

优选地，步骤2)中所述强碱性阴离子交换树脂的质量为所述黄色的DL-赖氨酸质量的2-6倍；所述强碱性阴离子交换树脂活化处理的步骤依次如下：用5倍体积的纯净水洗涤、用3倍体积的1％盐酸洗涤、用5倍体积的纯净水洗涤、再用3倍体积的1％氢氧化钠和1％氯化钠的混合溶液洗涤，最后用5倍体积的纯净水洗涤。另外，树脂优选为争光牌强碱性阴离子交换树脂，其牌号为201×7。

优选地，步骤3)中，静置过程中搅动混合液数次，确保需要脱色纯化的DL-赖氨酸溶液与树脂混合均匀，接触充分，以提高脱色纯化效果；其中，浓缩的条件为：于70-80℃，-0.08-(-0.09)Mpa下真空减压浓缩；干燥的条件为：于60-70℃，-0.08-(-0.09)Mpa下真空减压干燥；洗涤步骤中所用的洗涤液为易挥发且极性较大的有机溶剂，可以选用无水乙醇、甲醇或丙酮等，用量不超过需要洗涤物料质量的1倍，洗涤过程中，洗涤液脱去物料的部分水分，有利于加快干燥速度。

本发明所提的技术方案工艺简单，操作便利，实用性强，简化了原有的DL-赖氨酸脱色纯化方法，减少了工序和原料消耗，节能环保；且所用的强碱性阴离子交换树脂可以重复使用多次，每次脱色后进行活化处理即可，经济实惠。

具体实施方式

下面，结合具体的实施方式，对本发明做进一步描述：

实施例1

将已经变黄色，黄色色阶为45的3gDL-赖氨酸用25ml纯化水溶解，制成水溶液，加入到7g经过活化处理的强碱性阴离子交换树脂中(浙江争光牌，牌号为201×7)中，摇匀后，室温静置8小时，上清液变澄清透明无色，倾出上清液，再用30ml纯化水洗涤树脂1次，倾出上清液，合并两次的上清液；于70-80℃，-0.08-(-0.09)Mpa下真空减压浓缩至干，加入20ml无水乙醇，搅散、滤干，于60-70℃，-0.08-(-0.09)Mpa下真空减压干燥2h，得到白色DL-赖氨酸固体2.6g。

实施例2