[发明专利]一种硅酸锆包裹炭黑色料制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料制备领域，尤其涉及一种硅酸锆包裹炭黑色料制备方法。

背景技术

黑色陶瓷色料以其纯正、凝重的装饰效果而备受人们的青睐，是一类最重要的陶瓷装饰色料，约占陶瓷色料市场份额的25％，现有黑色色料主要为混合尖晶石型材料，一般由Cr₂O₃，Co₂O₃，Fe₂O₃，MnO₂等合成，利用C0²⁺、Fe³⁺和Cr³⁺的光谱吸收可以相互抑制其离子的光透过率的原理，若它们的离子浓度配比调整合适时，它们的光谱曲线叠加后可互补，对可见光全部吸收而呈黑色，考虑到黑色的形成是C0²⁺、Fe³⁺和Cr³的光谱的协调吸收才能获得的，因此，这种色料往往并不是纯正的黑色。

Co₂O₃是黑色料中必不可少的成分，否则，得不到纯黑色调的黑色料。但Co₂O₃的价格昂贵，致使黑色料成本很高，而且，这些金属离子对人体健康产生潜在的威胁，近年来，许多厂家竞相研制无钴黑色料，以求降低成本，但目前看来效果不明显，所用黑色料仍为含钴黑。

发明内容

本发明的目的是提供一种不含钴，且颜色纯净的硅酸锆包裹炭黑色料制备方法。

本发明通过以下技术方案予以实现：一种硅酸锆包裹炭黑色料制备方法，包括如下步骤：

（1）以正硅酸乙酯为原料，以乙醇为溶剂，以稀硝酸为催化剂，经85℃水浴8h，得到浓度为1．3mol／L的SiO₂溶胶；

（2）以氧氯化锫和乌洛托品为原料，得到浓度为0.917mol／L的ZrO₂溶胶；

（3）量取21mlZr0₂溶胶和20mlSiO₂溶胶，在搅拌条件下将ZrO₂溶胶滴入到SiO₂溶胶，取6g碳素墨水加入到混合溶胶内，得到前驱溶液；

（4）将制备得到的前驱溶液置于蒸发皿中，去除水分和乙醇，得到初始粉体，初始粉体研磨后，置于Ar气氛保护的管式炉中，1150℃煅烧3h，得到硅酸锆包裹炭黑色料。

为了去除未包裹的炭黑，将步骤（4）得到硅酸锆包裹炭黑色料再置于900℃煅烧2h。

本发明具有如下有益效果：

该方法制备得到的色料颗粒呈不规则的形状，颗粒的平均粒径约0.5μm，炭黑颗粒弥散地分布在硅酸锆颗粒的内部，嵌在硅酸锆晶体内部的炭黑被硅酸锆完全地包裹，得到的色料的L*值为32．04，a*值为0．64，b*值为-0.52，色料呈黑色。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。

具体实施例：

（1）以正硅酸乙酯为原料，以乙醇为溶剂，以稀硝酸为催化剂，经85℃水浴8h，得到浓度为1．3mol／L的SiO₂溶胶；

（2）以氧氯化锫和乌洛托品为原料，得到浓度为0.917mol／L的ZrO₂溶胶；

（3）量取21mlZr0₂溶胶和20mlSiO₂溶胶，在搅拌条件下将ZrO₂溶胶滴入到SiO₂溶胶，取6g碳素墨水加入到混合溶胶内，得到前驱溶液；

（4）将制备得到的前驱溶液置于蒸发皿中，去除水分和乙醇，得到初始粉体，初始粉体研磨后，置于Ar气氛保护的管式炉中，1150℃煅烧3h，得到硅酸锆包裹炭黑色料。

为了去除未包裹的炭黑，将步骤（4）得到硅酸锆包裹炭黑色料再置于900℃煅烧2h。

对制备得到的色料使用XRD衍射仪测量晶体结构，用TEM观测色料形貌，发现制备得到的色料颗粒呈不规则的形状，颗粒的平均粒径约0.5μm，炭黑颗粒弥散地分布在硅酸锆颗粒的内部，嵌在硅酸锆晶体内部的炭黑被硅酸锆完全地包裹，得到的色料的L*值为32．04，a*值为0．64，b*值为-0.52，色料呈黑色。

以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。