[发明专利]一种荧光增强的氧氮化物发光材料及其制备方法

权利要求书

1.一种荧光增强的氧氮化物发光材料，其特征在于：采用化学通式Sr_(1-x-y)Si₂O₂N₂:xEu,yMn表示，各参数满足0<x≤0.1，0≤y≤0.1；组成该化学通式所采用的初始原料为纯度>99.99%的氧化铕，分析纯的正硅酸四乙酯，碳酸锶，醋酸锰，柠檬酸以及氮化硅。

2.如权利要求1所述的发光材料，其特征在于：所述氮化硅为采用α含量>95％、氧含量不超过2.0％、比表面积9-13m²/g、平均粒径0.2μm的亚微米α-Si₃N₄。

3.如权利要求1所述的发光材料，其特征在于：柠檬酸被用作各反应物离子间的络合剂。

4.一种权利要求1所述发光材料的制备方法，其发光材料采用化学通式Sr_(1-x-y)Si₂O₂N₂:xEu,yMn表示，各参数满足0<x≤0.1，0≤y≤0.1；组成该化学通式所采用的初始原料为纯度>99.99%的氧化铕，分析纯的正硅酸四乙酯，碳酸锶，醋酸锰，柠檬酸以及氮化硅，其特征在于采用如下制备步骤：

（1）称取原料：按所述化学通式的化学计量比计算并称取所需碳酸锶，氧化铕，醋酸锰分别溶解于盛有稀硝酸的容器中得到溶液a，Sr+Eu+Mn的总浓度为0.2M；所需正硅酸四乙酯按1:20的体积比溶解于乙醇得到溶液b；将溶液a和溶液b混合并搅拌均匀得到混合溶液c；按照与金属摩尔比1:1的比例计算并称取所需柠檬酸溶解于溶液c得到混合溶液d；按化学通式的化学计量比计算并称取所需氮化硅，通过搅拌和超声分散于溶液d得到悬浊液e；

（2）前驱体的制备：将悬浊液e放于磁力加热搅拌器上150℃加热并搅拌4h，蒸干悬浊液中多余的水分，随着水的不断蒸发，溶液首先形成乳白色溶胶并伴有红棕色气体，继续加热后得到黄褐色凝胶并停止加热；将盛有黄褐色凝胶的容器放入马弗炉中200℃保温4h发生燃烧反应，得到蓬松的乳白色固体；将所得的乳白色蓬松固体用玛瑙研钵研磨粉碎后得到所需前驱体；

（3）高温气氛烧结反应：将步骤（2）中所得前驱体装入BN坩埚置于中频烧结炉中，在95%/5%的N₂/H₂气氛下，1300℃，保温4-6小时热处理，升温速率为10℃/h，合成的发光材料体随炉自然冷却；其中：所用气体流量为60sccm；

（4）后处理：将步骤（3）中合成的发光材料体放入玛瑙研钵进一步研磨粉碎，得到均匀的所述发光材料成品。

5.如权利要求1所述的发光材料，其特征为其能被350－450nm的近紫外-蓝光有效激发，发出长范围在500－580nm的绿光。

6.如权利要求1所述的发光材料，其特征为Mn²⁺离子作为敏化剂与Eu²⁺离子共同掺杂，使荧光粉的发光强度和量子效率分别提升到原来的160%和131%。

7.如权利要求1所述的发光材料，其特征为该发光材料具有很好的热稳定性，其在150℃下的发光强度衰减不超过10%。

8.一种权利要求1所述发光材料的应用，其特征在于该发光材料能与发射波长在350－450nm的InGaN基的LED芯片有效结合，在白光LED器件中提供高亮度的绿光发射。