[发明专利]一种以三苯胺为中心的新型希夫碱化合物及其制备

权利要求书

1.一种以三苯胺为中心的新型希夫碱化合物，具有下式I的结构：

I。

2.权利要求1所述的三苯胺为中心的新型希夫碱化合物的制备方法，步骤如下：

a、4,4-二甲酰基三苯胺的制备

首先对N,N-二甲基甲酰胺（DMF)进行除水处理，将干燥后的N,N-二甲基甲酰胺加入干燥的100mL三口瓶，然后冷浴条件中进行磁力搅拌，在N₂的保护下逐滴加入POCl₃，1h左右后，撤去冷浴加入三苯胺，缓慢升高温度至90℃左右，反应进行3-5h结束后，将反应物进行水解；然后用NaOH溶液调节到一定pH，再用萃取液进行萃取，将有机相用氯化钠溶液与水进行交替洗涤，然后用无水硫酸镁除水过夜，抽滤，旋蒸除去二氯甲烷得到粗产品，选用一定比例石油醚和乙酸乙酯为洗脱剂液进行硅胶柱层析，得到产物；

所述pH为7-8，所述pH为7-8，三氯氧磷和三苯胺的摩尔比为340-500:1；石油醚和乙酸乙酯的体积比为1.9-2.1:1，萃取液为二氯甲烷；

b、N-乙基咔唑的合成

称取适量KOH及除水的N，N-二甲基甲酰胺加入到三口瓶中，室温反应0.5h后加入咔唑，继续反应0.5h，滴加溶于DMF的溴乙烷，室温下反应10-11h，将反应液倒入到400-500mL水中，搅拌后静止，抽滤，用蒸馏水反复清洗，然后用乙醇重结晶，真空干燥后得到白色棒状产品；

所述咔唑与KOH的摩尔比为1:5-8；咔唑与N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:20-25；咔唑与溴乙烷的摩尔比为1:1-3；

c、3-氨基-N-乙基咔唑

将N-乙基咔唑和适量的二氯甲烷缓慢地加入圆底烧瓶中，8-13℃下缓慢地放入浓硝酸，搅拌1h装,旋蒸除二氯甲烷，过滤，水洗，乙醇重结晶，便得到3-硝基-N-乙基咔唑；将钯碳加入到溶有的3-硝基-N-乙基咔唑的乙醇溶液中，然后加热回流5-10分钟，将水合肼溶于乙醇溶液中缓慢加入，混合液在50-55℃下反应20-24小时，过滤，旋蒸，重结晶，真空干燥得产物；

所述N-乙基咔唑和浓硝酸的摩尔比为1:60-68，所述3-硝基-N-乙基咔唑与钯碳的质量比为1:150-200，3-硝基-N-乙基咔唑与水合肼的摩尔比为1:0.01-0.02；

d、以三苯胺为中心的新型希夫碱化合物的制备

取步骤a制得的4,4-二甲酰基三苯胺和步骤d制备的3-氨基-N-乙基咔唑溶于乙醇溶剂，在75-89℃下回流，反应过程中可加几滴催化剂，进行反应2-4h，冷却至室温，抽滤，并用无水乙醇洗涤、干燥，得到以三苯胺为中心的新型希夫碱化合物；

所述4,4-二甲酰基三苯胺和3-氨基-N-乙基咔唑摩尔比为1:2.0-2.4，催化剂为醋酸。

3.如权利要求2所述的三苯胺为中心的新型希夫碱化合物的制备方法，其特征在于步骤a中所述pH为7-8，三氯氧磷和三苯胺的摩尔比为1:1.6-2.2。

4.如权利要求2所述的以三苯胺为中心的新型希夫碱化合物的制备方法，步骤a中萃取液为二氯甲烷。

5.如权利要求2所述的以三苯胺为中心的新型希夫碱化合物的制备方法，步骤b中咔唑与KOH的摩尔比为1:5-8。

6.如权利要求2所述的以三苯胺为中心的新型希夫碱化合物的制备方法，其特征在于步骤b中咔唑与溴乙烷的摩尔比为1:1-3。

7.如权利要求2所述的以三苯胺为中心的新型希夫碱化合物的制备方法，其特征在于步骤c中NN-乙基咔唑和浓硝酸的摩尔比为1:60-68。

8.如权利要求2所述的以三苯胺为中心的新型希夫碱化合物的制备方法，步骤c中所述3-硝基-N-乙基咔唑与钯碳的质量比为1:150-200，3-硝基-N-乙基咔唑与水合肼的摩尔比为1:0.01-0.02。

9.如权利要求2所述的以三苯胺为中心的新型希夫碱化合物的制备方法，步骤d中所述4,4-二甲酰基三苯胺和3-氨基-N-乙基咔唑摩尔比为1:2.0-2.4。

10.如权利要求2所述的以三苯胺为中心的新型希夫碱化合物的制备方法，步骤d中所述催化剂为醋酸。