[发明专利]一种超级电容器电极用的中孔发达的活性炭及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及超级电容器电极技术领域，具体是一种超级电容器电极用的中孔发达的活性炭及其制备方法。

背景技术

超级电容器是一种介于电池和传统电容器间的新型储能介质。它具有比电池更高的比功率、比传统电容器更高的比能量之优点，同时自放电低、循环寿命长、使用温度范围宽、安全性能高。超级电容广泛应用于辅助峰值功率、备用电源、存储再生能量、替代电源等不同的应用领域，在工业控制、风光发电、交通工具、智能三表、电动工具、军工等领域具有非常广阔的发展前景。

超级电容器根据电能的存储与转化机理，分为双电层电容与赝电容。双电层电容器主要由具有高比表面积的电极材料组成，目前主要采用了具有高比表面积的多孔活性炭颗粒作为电极材料。

多孔活性炭材料具有高的比表面积、良好的导电能力、独特的化学稳定性、易于成型。活性炭的原料来源丰富，因此价格低廉。科研工作者经过研究发现：活性炭的比表面积、孔径分布、微观形貌、表面官能团都对超级电容器的电性能有影响。其中，孔径分布是影响超级电容器比容量的主要因素。小于0.5nm的孔径很难容纳水合电解液离子，孔径小于1nm很难容纳有机电解液离子。因此，理论上认为，当孔径小于溶剂化的电解液离子时，几乎对比电容没有贡献。现在已有的超容用活性炭过多的关注点是孔体积，对于中、微孔的比例对比电容的贡献没有更深入的研究。在一定多孔分布范围内，比表面积与其对应关系也影响着比电容，需要深入加以研究，厘清对应关系。

发明内容

本发明的目的在于提供一种超级电容器电极用的中孔发达的活性炭及其制备方法，提出了一种中孔可控的技术解决手段。本发明制备的活性炭，作为超级电容器的电极体现出了高的比电容，长循环寿命，并且产业化制备工艺简单、稳定，绿色环保。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种超级电容器电极用的中孔发达的活性炭的制备方法，其包括以下步骤：

1）选取石油沥青、煤沥青、中间相沥青、石油焦、煤沥青焦、针状焦、无烟煤中的一种作为原料进行机械粉碎，置于真空炉中进行炭化，以3-5℃/min升温至350℃～550℃，恒温1～12h，制得炭化料；

2）取步骤1）中炭化料置于活化炉中，以3-5℃/min升温至750℃～950℃，进行水蒸气活化，水蒸气流量10～100ml/min，活化时间3～7h；活化炉自然降温，出料进行粉碎，中值粒径D50=4～15μm，得到一次活化料A；

3）取步骤2）所得一次活化料A置于活化炉中进行二次活化，制得二次活化料；活化剂采用氧化性气氛，活化温度350℃～550℃，活化时间：1～2h；升温速度：以3-5℃/min的升温速度升温至活化温度；

4）对步骤3）的二次活化料进行分级处理，控制二次活化料中值粒径D50=4～15μm，分级料进行除磁处理，得到超级电容器电极用的中孔发达的活性炭。

作为本发明进一步的方案：所述步骤1）中原料的粒径控制在15目～30目。

作为本发明进一步的方案：所述步骤1）中原料的粒径控制在15目～20目。

作为本发明进一步的方案：所述步骤1）中进行机械粉碎的粉碎设备为齿式粉碎机、锤式粉碎机、刀式粉碎机、涡轮式粉碎机、压磨式粉碎机或铣削式粉碎机。

作为本发明进一步的方案：所述步骤1）中进行机械粉碎的粉碎设备为齿式粉碎机。

作为本发明进一步的方案：所述步骤1）中真空炉的真空度为10^-4～10Pa。

作为本发明进一步的方案：所述步骤1）中真空炉的真空度为10^-1～10Pa。

作为本发明进一步的方案：所述步骤2）中通氮气进行气氛保护，氮气与水蒸气流量比为1：1～1：5。

作为本发明进一步的方案：所述步骤2）中通氮气进行气氛保护，氮气与水蒸气流量比为1：3。

作为本发明进一步的方案：所述步骤2）中粉碎的方式为球磨、机械粉碎或气流粉碎中的任意一种。

作为本发明进一步的方案：所述步骤2）中粉碎的方式为气流粉碎，气流粉碎的设备为：流化床气流粉碎机、超音速气流粉碎机、圆盘式气流粉碎机中的任意一种。

作为本发明进一步的方案：所述步骤3）中氧化性气氛为双氧水或二氧化碳。

作为本发明进一步的方案：所述步骤3）中通氮气进行气氛保护，氮气与氧化性气氛流量比为1：1～1：5。

作为本发明进一步的方案：所述步骤3）中通氮气进行气氛保护，氮气与氧化性气氛流量比为1：2。