[发明专利]一种含有中间层的纳米结构DSA电催化电极的制备方法

权利要求书

1.一种含有中间层的纳米结构DSA电催化电极的制备方法，其特征在于它按以下步骤实现：

一、配制0.01～5mol/L金属元素的氯化物或硝酸盐的醇溶液，以浸渍法或涂刷法在经过预处理的钛基体上涂膜，在60～150℃下干燥，此过程重复进行1～10次，然后在300～600℃下热处理5～30min，此过程重复进行1～15次，再在300～600℃下热处理0.5～2h，得到具有纳米金属氧化物中间涂层的钛基体；

二、配制0.01～2mol/L半导体材料氯化物或硝酸盐的水溶液，然后加入稀土元素的硝酸盐或氯化物的水溶液、SbCl₃的水溶液和络合剂，搅拌至络合剂全部溶解，再滴加到0.01～2mol/L的沉淀剂中，得到白色沉淀；

三、白色沉淀静置分层后过滤，并洗涤1～5次，然后在室温至150℃下干燥0.5～2h，得到淡黄色沉淀，再置于蒸馏中，在50～90℃水浴下加入胶溶剂直至淡黄色沉淀全部溶解，然后加入分子量为200～6000的聚乙二醇，得到粘度为1×10^-3～50×10^-3Pa·S的溶胶；

四、将具有纳米金属氧化物中间涂层的钛基体浸渍在步骤三所得溶胶中，取出后在60～150℃下干燥后得到凝胶，此过程反复进行1～10次，然后采用梯度升温法进行热处理，再自然降温，即完成含有中间层的纳米结构DSA电催化电极的制备。

2.根据权利要求1所述的一种含有中间层的纳米结构DSA电催化电极的制备方法，其特征在于步骤一中金属元素为Ru、Ir、Sn、W、Fe、Mn中的一种或多种的任意比例混合。

3.根据权利要求1所述的一种含有中间层的纳米结构DSA电催化电极的制备方法，其特征在于步骤一中醇溶剂为乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、丙酮中的一种或多种的任意比例混合。

4.根据权利要求1所述的一种含有中间层的纳米结构DSA电催化电极的制备方法，其特征在于步骤一中钛基体的预处理过程：钛基体用40～320目的砂纸进行打磨，直至钛基体表面呈现银白色金属光泽，然后浸泡在质量百分比含量为10％～40％的氢氧化钠或氢氧化钾溶液中，并于80～100℃水浴加热1～3h，再用蒸馏水清洗3～5次，然后浸泡在质量百分比含量为10％～25％的草酸、盐酸、硫酸、硝酸中的一种或两种的任意比例混合液中，并于70～100℃水浴加热1～3h。

5.根据权利要求1所述的一种含有中间层的纳米结构DSA电催化电极的制备方法，其特征在于步骤二中半导体材料为Sn、Ge、Si、Pb的半导体氧化物中的一种或两种的任意比例混合。

6.根据权利要求1所述的一种含有中间层的纳米结构DSA电催化电极的制备方法，其特征在于步骤二中络合剂为草酸、柠檬酸、柠檬酸钠、柠檬酸钾、甘氨酸、酒石酸、乙酰胺、氟化钠中的任意一种或多种的任意比例混合。

7.根据权利要求1所述的一种含有中间层的纳米结构DSA电催化电极的制备方法，其特征在于步骤二中稀土元素为LaCePrNdSmEuGdDy中的一种或多种的任意比例混合。

8.根据权利要求1所述的一种含有中间层的纳米结构DSA电催化电极的制备方法，其特征在于步骤二中沉淀剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或多种的任意比例混合。

9.根据权利要求1所述的一种含有中间层的纳米结构DSA电催化电极的制备方法，其特征在于步骤三中胶溶剂为草酸或柠檬酸。

10.根据权利要求1所述的一种含有中间层的纳米结构DSA电催化电极的制备方法，其特征在于步骤四中采用梯度升温法进行热处理：分别在50～100℃、100～200℃、200～300℃、300～400℃、400～500℃、500～600℃下热处理0.5～1h，升温速率均为2℃/min。