[发明专利]一种同轴并流沉淀装置以及制备催化剂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及催化剂制备领域，具体涉及一种同轴并流沉淀装置以及制备催化剂的方法。

背景技术

化学沉淀法是指在溶液中含有一种或几种阳离子，它们以均相存在于溶液中，加入沉淀剂，经反应后，可得到成分均一的沉淀，它是制备金属元素催化剂的重要方法，具有工艺简单、掺杂容易、产品性能良好等优点。

然而，在化学沉淀法中，反应液的混合及加料方式对生成的沉淀产品有很大影响。

化学沉淀反应一般是溶液离子间的反应，故均为快速反应或瞬时反应，因而混合对沉淀过程有很大影响。在反应溶液中即使高速搅拌，混合所需的时间仍要大于反应时间，从而造成局部浓度过饱和，体系浓度不均匀，进而制备的颗粒粒径较大、分散不均匀。目前常规使用的混合方式为滴定搅拌，当某一反应液滴入另一体系时，被另一体系溶液包围，扩散及反应在液滴表面进行，此时参与反应的分子数量及成核数量很少，形成的晶核随之扩散到反应体系中继续生长，同时其它液滴又进行着成核反应。因此，最终沉淀的尺寸分布不均匀，且颗粒粒径大。

另外，加料顺序与沉淀物的均匀性有密切的关系。正加即指将金属盐溶液先放于反应器中，再加入沉淀剂，反之则为反加。正加方式的沉淀主要吸附原料金属盐的阴离子杂质，且先后生成的沉淀所处的环境pH值不同，得到的沉淀产品均匀性差；反加方式则主要吸附沉淀的阴离子杂质；而并流方式是将金属盐溶液与沉淀剂同时按比例加入到反应器，此种方式与正加、反加相比，其沉淀过程较为稳定，且吸附杂质较少，从而可得到理化性能较好的产品。但现有的并流加料多为滴入到反应容器后再混合，易造成体系局部浓度过饱和，从而样品颗粒不均匀，而且需要老化，所用时间长且沉淀物团聚造成颗粒粒径增大；且并流加料的滴加速度难以准确控制。

对于制备的一些催化剂，颗粒粒径越小，比表面积越大，其催化效果越好，因此制备单分散性的小颗粒催化剂具有较好的应用前景。然而普通直接沉淀法需要老化时间，得到的颗粒粒径较大，单分散性差，且颗粒形貌较差、形状不规则。因此开发新的催化剂制备方法，使制备过程可控，反应液高效快速混合，减少沉淀团聚，得到颗粒均匀，粒径较小，分散性良好的催化剂具有重要意义。

发明内容

为克服上述缺陷，本发明提供一种同轴并流沉淀装置及制备催化剂的方法，利用并流的加料方式快速混合反应液，减少沉淀团聚，以得到颗粒均匀、粒径更小的催化剂。

一种同轴并流沉淀装置，包括由外管和内管构成的套管，内、外管上端分别设有内管进液口和外管进液口，内管出液口内径为0.3～1mm，外管出液口内径为1～2mm，内管出液口位于外管出液口下方0.5～1.5mm处。

为了保持金属盐溶液、沉淀剂溶液的进液流量恒定，优选内、外管进液口分别通过导管与装有金属盐溶液的注射器、装有沉淀剂溶液的注射器相连，注射器与推动泵相连。通过泵推动注射器，从而保持金属盐溶液、沉淀剂溶液的进液流量恒定。

为了保证反应在恒定的温度下进行，外管外壁还设有保温层。通入循环水以维持反应所需温度。

为将滴落的沉淀直接过滤分离，实现连续生产，内管出液口下方还设有抽滤设备，滴落的沉淀进入抽滤设备进行过滤、洗涤。

本发明还提供一种使用上述同轴并流沉淀装置制备催化剂的方法，将金属盐溶液由内管进液口注入内管，沉淀剂溶液由外管进液口注入内外管间形成的中空腔体，金属盐溶液与沉淀剂溶液在内管出液口处以液滴形式混合形成沉淀，沉淀滴落后经过滤、洗涤、干燥、焙烧得到催化剂。

本方案利用内、外管末端极细的出液口，使金属盐溶液和沉淀剂溶液滴落的液滴尺寸减小，混合时充分高效，避免局部浓度过高造成的体系浓度不均匀，得到粒径更小、更均匀的沉淀；而且减少老化时间，从而抑制沉淀物团聚，减小粒径。本方案中金属盐溶液从内管流出，沉淀剂溶液由中空腔体中流出，金属盐溶液与沉淀剂溶液在内管出液口处以液滴形式混合，可使沉淀剂液滴包裹金属盐溶液液滴，使金属盐溶液沉淀充分，节约金属盐溶液。

优选注入金属盐溶液和沉淀剂溶液的进液流量为0.5～2mL/min，这样可以使金属盐溶液和沉淀剂溶液混合更加充分。