[发明专利]一种碱土钠硅酸盐荧光粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及稀土发光材料技术领域，尤其是涉及提高碱土钠硅酸盐荧光粉发光强度和稳定性的方法。

背景技术

白光LED因节能、绿色环保、寿命长及转化速率快等优点而成为新一代照明光源。目前，商业化的白光发光二极管(WhiteLightEmittingDiode)主要采用GaInN芯片发出的蓝光激发黄色YAG:Ce荧光粉而得到。但YAG荧光粉激发光谱范围(420～490nm)较窄，最大波长只达540nm左右，缺少红光成分，其应用在未来将会受到一定的限制。近年来，以硅酸盐为基质的黄色荧光粉，因其可为近紫外和蓝光所激发，且具有发光亮度高和化学稳定性好等优点，受到人们的广泛关注。2006年，Pardha等成功合成了碱土碱金属Li₂SrSiO₄:Eu²⁺荧光粉(Chem.Mater.,2006,18(22):5267)。该荧光粉具有400～470nm的激发光谱和500～700nm的发射光谱。其色坐标为(0.3346，0.3401)，与YAG:Ce³⁺的色坐标(0.3069，0.3592)相比，红光成分明显增多。这一结果表明，采用Li₂SrSiO₄:Eu²⁺荧光粉封装的LED能够有效提高红光发射效率，改善显色指数，在白光LED领域具有广阔的应用前景。然而，目前来说，碱土碱金属硅酸盐荧光粉的发光效率与稳定性仍然较低，需要进一步提高。

发明内容

本发明的目的是提供一种发光强度和稳定性好的碱土钠硅酸盐荧光粉。

为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：

一种碱土钠硅酸盐荧光粉，化学表达式：Na₂O·2M_1-(x/2)O·SiO₂：xEu²⁺，其中，M为碱土金属Ca、Sr、Ba中任意一种，x为0.001～0.1。

作为优选，该碱土钠硅酸盐荧光粉中的硅源以氮化硅引入，原料通过预热处理，使氮化硅在高温下氧化为氧化硅。

一种碱土钠硅酸盐荧光粉的制备方法，包括如下步骤：

(1)以碳酸钠、含有M的碳酸盐、氮化硅和氧化铕按化学式Na₂O·2M_1-(x/2)O·SiO₂：xEu²⁺的摩尔比称取所述各原料，其中，M为Ca、Sr、Ba中任意一种，x为0.001～0.1，得到混合物。

(2)将该混合物装入坩埚，在退火炉中400～500℃条件下预热处理3～6小时，后冷却到室温，加入与氮化硅等物质的摩尔量的含氮有机物，研磨混合均匀，得到预处理产物；

(3)将预处理产物充分研磨混合均匀，在高温炉内于还原气氛和900～1150℃条件下烧结3～7小时，后冷却到室温得到所述发光强度和稳定性提高的碱土钠硅酸盐荧光粉。

进一步的，所述的含有M的碳酸盐为碳酸钙、碳酸锶、碳酸钡中的任意一种。

进一步的，所述含氮有机物为尿素或三聚氰胺中任意一种，其物质量与所述氮化硅物质的量(摩尔量)比为0.1～1：3。

进一步，所述还原气氛为氮氢混合气或CO气氛。

本发明的碱土钠硅酸盐荧光粉，荧光粉的发光强度和热稳定性好。现有技术制备硅酸盐荧光粉，多采用二氧化硅作为硅源，本发明的碱土钠硅酸盐荧光粉的制备方法，有益效果在于以氮化硅作为硅源，通过高温预热处理，氮化硅氧化成二氧化硅，提高了氧化硅的活性，促进了荧光粉的烧结，减少产物中的缺陷，提高了荧光粉的发光强度，含氮有机物中部分氮进入碱土钠硅酸盐基质，提高了荧光粉的热稳定性。

附图说明

图1是本发明提供的实施例1制备的荧光粉体发射光谱对比图，激发波长400nm，曲线1代表实施例1，曲线2代表对比实施例1-1，曲线3代表对比实施例1-2；

图2是本发明提供的实施例1制备的荧光粉体温度淬灭对比图，曲线1代表实施例1，曲线2代表对比实施例1-1，曲线3代表对比实施例1-2。

具体实施方式

实施例1