[发明专利]一种纳米反应器引入纳米烧结助剂常压低温烧结制备铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的方法有效
| 申请号: | 201510826920.3 | 申请日: | 2015-11-25 | 
| 公开(公告)号: | CN105294102B | 公开(公告)日: | 2017-06-06 | 
| 发明(设计)人: | 方必军;张震乾;姜彦;杜庆柏;丁建宁 | 申请(专利权)人: | 常州大学 | 
| 主分类号: | C04B35/495 | 分类号: | C04B35/495;C04B35/64 | 
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 | 
| 地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纳米 反应器 引入 烧结 助剂 常压 低温 制备 铌酸钾钠基无铅 压电 陶瓷 方法 | ||
1.一种纳米反应器引入纳米烧结助剂常压低温烧结制备铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的方法,其特征在于,所述的方法为:通过乳液聚合纳米反应器在铌酸钾钠NKN粉体表面均匀包覆纳米烧结助剂团块Li(Sb1-xTax)O3,其中x=0.48~0.52,再经过固相反应、常压低温烧结制备NKN基无铅压电陶瓷。
2.如权利要求1所述的常压低温制备铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的方法,其特征在于,所述方法的具体步骤为:
(1)通过传统的固相反应法制备NKN,所得NKN用高能纳米冲击磨研磨成亚微米级前驱体;
(2)通过水热法制备纳米团块LSTO的悬浮液;
(3)通过乳液聚合纳米反应器将步骤(2)中得到的纳米团块LSTO均匀包覆在步骤(1)中得到的亚微米级NKN粉体表面;
(4)将步骤(3)中得到的纳米团块LSTO包覆的NKN粉体经400℃煅烧后,添加聚乙烯醇造粒、压片,并在空气气氛中,常压低温烧结制备NKN基无铅压电陶瓷。
3.如权利要求2所述的常压低温制备铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的方法,其特征在于,步骤(2)中所述纳米团块LSTO的悬浮液的制备方法为:
按照化学式Li(Sb1-xTax)O3中的元素计量比称量LiNO3、Sb2O5、Ta2O5放入水热釜中配制成水溶液,其中x=0.48~0.52,填充率小于75%,加入LiOH使LiOH浓度达到6M,再加入表面活性剂,在120℃水热反应36h,得到纳米团块LSTO的悬浮液。
4.如权利要求3所述的常压低温制备铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的方法,其特征在于:所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵CTAB。
5.如权利要求2所述的常压低温制备铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的方法,其特征在于,步骤(3)中,将纳米团块LSTO均匀包覆在亚微米级NKN粉体表面的操作为:
A、将LiOH、丙烯酰胺AM、LiCl加入到蒸馏水中,磁力搅拌溶解完全,配制成水相溶液;
B、将司本-80加入到环己烷中,磁力搅拌溶解完全,配制成油相溶液;
C、将步骤A中得到的水相溶液和步骤B中得到的油相溶液混合,超声粉碎后高能搅拌,得到乳液纳米反应器;
D、将步骤(1)中得到的亚微米级NKN前驱体、步骤(2)中得到的纳米团块LSTO悬浮液加入到步骤C中得到的乳液纳米反应器中,磁力搅拌混合均匀并超声粉碎后,加入引发剂,通氮气后,水浴加热65~75℃、反应5h,得到乳液聚合纳米团块LSTO包覆的NKN。
6.如权利要求5所述的常压低温制备铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的方法,其特征在于:步骤D中所述的引发剂为偶氮二异丁腈AIBN。
7.如权利要求5所述的常压低温制备铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的方法,其特征在于:步骤D中,通氮气30分钟后水浴加热。
8.如权利要求2所述的常压低温制备铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的方法,其特征在于:步骤(4)中,纳米团块LSTO包覆的NKN粉体经400℃煅烧后,添加聚乙烯醇造粒、压片,并在空气气氛中,常压900~950℃烧结6~12h制备NKN基无铅压电陶瓷。
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