[发明专利]高纯无水复合稀土卤化物及其制备方法

权利要求书

1.一种制备高纯无水复合稀土卤化物的方法，所述复合稀土卤化物的通式为A₂BMX₆，其中A为Rb或Cs，B为Li或Na，M为稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sc、Y的一种或两种，X为卤素元素Cl、Br、I中的一种，该方法包括(1)制备混合溶液、(2)浓缩、(3)脱水和(4)脱铵步骤，其特征在于，所述步骤(1)采用卤化铵NH₄X作为脱水剂；所述步骤(1)具体为：将纯度≥99.9％的碱金属碳酸盐或氢氧化物、稀土金属氧化物或碳酸盐或氢氧化物、卤化铵按照摩尔比A：B：M：NH₄X＝2：1：1：t称重后共溶于氢卤酸中，得到碱金属卤化物、稀土卤化物和卤化铵的混合溶液；其中，0<t≤8。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述步骤(2)为：将步骤(1)的混合溶液蒸发浓缩，得到固体混合物。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，所述步骤(2)为：将混合溶液在80～150℃温度下浓缩，直到液态水完全蒸发，得到固体混合物。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述步骤(3)为：将步骤(2)的固体混合物进行真空脱水，得到脱水后产物。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，所述步骤(3)为：将固体混合物置于石英容器中，连接真空装置和加热装置对其脱水，温度由室温缓慢升温至200～250℃后恒温一定时间，得到脱水后产物。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述步骤(4)为：对步骤(3)的脱水后产物进行脱铵处理，得到高纯无水复合稀土卤化物。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其中，所述步骤(4)为：在惰性气氛中对脱水后产物进行热处理，加热温度为400～600℃。