[发明专利]一种纳米隧道的无定形炭材料及其制备方法在审
| 申请号: | 201510824176.3 | 申请日: | 2015-11-24 |
| 公开(公告)号: | CN105280393A | 公开(公告)日: | 2016-01-27 |
| 发明(设计)人: | 舒东;黄毓岚;钟杰;高爱梅;孟涛 | 申请(专利权)人: | 华南师范大学 |
| 主分类号: | H01G11/24 | 分类号: | H01G11/24;H01G11/38;H01G11/86 |
| 代理公司: | 广州市深研专利事务所 44229 | 代理人: | 姜若天 |
| 地址: | 510000 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纳米 隧道 无定形 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种纳米隧道的无定形炭材料,其特征是由如下方法制备而成:
在水热的条件下还原高锰酸钾,制备纳米棒状二氧化锰;
将步骤(1)中得到的二氧化锰粉末超声分散在去离子水中,形成均匀的悬浮液;再取生物质碳前躯体和表面活性剂溶解于水中,形成稳定的混合溶液;在一定温度和搅拌的条件下,将二氧化锰悬浮液逐滴加入生物质碳前驱体和表面活性剂的混合溶液中,并恒温搅拌,当混合溶液冷却到室温时,形成稳定的棕褐色水凝胶;
将步骤(2)中得到的水凝胶真空干燥之后,转移到瓷舟内;在管式炉中,惰性气体保护条件下进行碳化;碳化后用酸除去炭材料中的二氧化锰,再用去离子水洗涤几次,然后干燥;
将步骤(3)中的产物与活化剂混合均匀,然后在高温下进行化学活化得到纳米隧道的无定形炭材料。
2.根据权利要求1所述的纳米隧道的无定形炭材料,其特征在于所述步骤(1)中还原高锰酸钾的条件如下:水热温度介于120~200℃之间,水热时间是1~20h;所用的还原剂是MnCl2、MnSO4或HCl中的一种;高锰酸钾和还原剂的摩尔比在1:1~1:20之间。
3.根据权利要求1所述的纳米隧道的无定形炭材料,其特征在于所述步骤(2)中,二氧化锰的质量浓度为1gL-1~20gL-1,生物质碳前驱体是葡萄糖、琼脂、壳聚糖、蔗糖和淀粉中的一种,其质量浓度为20gL-1~50gL-1;表面活性剂为聚乙烯醇、羟甲基纤维素和环糊精中的一种,其质量浓度为1gL-1~10gL-1。
4.根据权利要求1所述的纳米隧道的无定形炭材料,其特征在于所述步骤(2)中,当温度为40~80℃时,将二氧化锰悬浮液逐滴加入生物质碳前驱体和表面活性剂的混合溶液中,滴加速率在60~120滴每分钟;当两者混合均匀后,在40~80℃下,搅拌2~12h;最后冷却到室温,得到稳定的棕褐色水凝胶。
5.根据权利要求1所述的纳米隧道的无定形炭材料,其特征在于所述步骤(3)中水凝胶真空干燥的条件如下:干燥温度在40~80℃之间,干燥时间为5~24h。
6.根据权利要求1所述的纳米隧道的无定形炭材料,其特征在于所述步骤(3)中碳化条件如下:在惰性气氛下,将干燥后的水凝胶首先在200~400℃下,恒温1~3h,随后在600~900℃下碳化1~3h,升温速率为2~5℃min-1。
7.根据权利要求1所述的纳米隧道的无定形炭材料,其特征在于所述步骤(3)中除去二氧化锰的条件如下:将碳化后得到的产物冷却到室温,用酸洗涤除去材料中的二氧化锰;所用的酸是盐酸、草酸、硫酸中的一种,浓度在0.1molL-1~2molL-1之间。
8.根据权利要求1所述的纳米隧道的无定形炭材料,其特征在于所述步骤(4)中的活化条件如下:选用的活化剂为H3PO3、ZnCl2、KOH中的一种,炭材料与活化剂的质量比在1:1~1:4之间,活化温度在500~800℃之间。
9.一种超级电容器电极材料,其特征在于,电极材料包括权利要求1-8所述的纳米隧道无定形炭材料、粘结剂和导电剂;其中:纳米隧道无定形炭材料的质量为电极材料总质量的80%,粘结剂的质量为电极材料总质量的10%,导电剂的质量为电极材料总质量的10%。
10.权利要求9所述超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于,将上述配比的材料所调配好的浆料涂布在不锈钢网集流体上,或涂布在铝箔上;干燥之后得到的电极活性材料的质量为1~3mg。
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