[发明专利]一种对硝基苯甲醚的清洁生产方法

权利要求书

1.一种对硝基苯甲醚的清洁生产方法，其包括氢氧化钠、对硝基氯化苯和甲醇进行反应得到对硝基苯甲醚的步骤，其特征在于所述反应是在梯度升温下将氢氧化钠甲醇溶液分批加入到对硝基氯化苯甲醇溶液中进行反应。

2.根据权利要求1所述的清洁生产方法，其中，在75～85℃(优选80±2℃)开始加入氢氧化钠甲醇溶液，然后用3～8小时(优选4～6小时)均匀阶梯升温至90～98℃(优选92～96℃)，并在升温的过程中以先快后慢的方式加入氢氧化钠甲醇溶液。

3.根据权利要求1或2所述的清洁生产方法，其中，加完氢氧化钠甲醇溶液后继续升温至100～115℃(优选100～105℃)保温反应4～8小时(优选5小时)到达反应终点。

4.根据权利要求1-3所述的清洁生产方法，其中，所述氢氧化钠和对硝基氯化苯的摩尔用量比为1.0～1.5:1(优选1.1～1.3:1)；优选地，所述氢氧化钠甲醇溶液中氢氧化钠含量为110～160g/L(优选125～155g/L)，所述对硝基氯化苯甲醇溶液中对硝基氯化苯的重量含量为40～70％(优选50～65％)。

5.根据权利要求1-4所述的清洁生产方法，其还包括对反应产物混合物进行处理的步骤，所述处理步骤包括：对反应产物混合物进行蒸馏，蒸馏结束后向反应釜加水洗涤、静置、分层，从有机相中得到对硝基苯甲醚；优选地，蒸馏过程中的甲醇气相进入甲醇精馏塔，分离得到甲醇和水。

6.根据权利要求5所述的清洁生产方法，其中，向反应釜加水洗涤、静置、分层所得水相，经处理回收分别得到副产物对硝基苯酚和高浓度氯化钠废水；优选地，所得到的高浓度氯化钠废水用于回收氯化钠或直接回用于离子膜烧碱。

7.根据权利要求5所述的清洁生产方法，其中，向反应釜加水洗涤、静置、分层所得有机相，可根据需要反复进行水洗涤、静置、分层操作，自有机相分离得到对硝基苯甲醚成品，所得水相套用至下一批次的洗涤。

8.根据权利要求6所述的清洁生产方法，其特征在于，水相处理回收副产物对硝基苯酚和高浓度氯化钠废水的方法为水相用盐酸调pH至刚果红试纸变蓝，60～80℃加活性炭脱色过滤，滤液降温析料过滤得副产物对硝基苯酚和浅黄色结晶母液；结晶母液过树脂进一步除去残留的对硝基苯酚得到纯度较高的氯化钠溶液，该溶液再用芬顿法进行处理以达到回用离子膜烧碱的标准。

9.根据权利要求8所述的清洁生产方法，其特征在于，吸附饱和的树脂用氢氧化钠溶液进行脱附，脱附液套用至活性炭脱色液中回收对硝基苯酚，脱附后的树脂继续进行吸附。

10.根据权利要求8所述的清洁生产方法，其特征在于，所述的芬顿法处理时，溶液pH调节至2～4，硫酸亚铁用量为废水量的0.05～0.1％，双氧水用量为废水量的0.5～1.5％，处理温度为20～60℃。