[发明专利]一种1,1,1,3,3-五氯丙烷的制备方法

权利要求书

1.一种1,1,1,3,3-五氯丙烷的制备方法，其特征在于：包括由调聚釜、第一送料泵、

离心机、第二送料泵、第一精馏塔，第二精馏塔组成的制备设备，

包括以下反应步骤：

(a)将四氯化碳和氯乙烯在铁粉、氯化铁催化剂和乙腈、磷酸三丁酯助催化剂的存在下在调聚釜中进行调聚反应；

(b)反应产物由第一送料泵泵送至离心机，并经离心机分离除去固体催化剂及其络合物，分离后的固体催化剂返回前级重复使用，其它产物再由第二送料泵泵送至第一精馏塔；

(c)第一精馏塔通过减压精馏得到粗制1,1,1,3,3-五氯丙烷产物；第一精馏塔塔顶得到塔顶馏分四氯化碳、乙腈等溶剂返回调聚釜；

(d)第一精馏塔的粗制1,1,1,3,3-五氯丙烷产物经由第二精馏塔得到提纯的目标产物1,1,1,3,3-五氯丙烷。

2.根据权利要求1所述的1,1,1,3,3–五氯丙烷的制备方法，其特征在于:

步骤(a)中所述的所述四氯化碳和氯乙烯的摩尔比为1:0.1-0.5，反应温度为90-120℃，反应压力为0.2～1.0MPa，反应时间为4-6h。

3.根据权利要求1所述的1,1,1,3,3–五氯丙烷的制备方法，其特征在于:

步骤(a)中所述的催化剂为铁粉和氯化铁的混合物，催化剂摩尔比为1:1～4.0。

4.根据权利要求1所述的1,1,1,3,3–五氯丙烷的制备方法，其特征在于：

步骤(a)中所述的助催化剂为乙腈和磷酸三丁酯的混合物，助催化剂摩尔比为1:1.5～4.0。

5.根据权利要求1所述的1,1,1,3,3–五氯丙烷的制备方法，其特征在于：

步骤(a)中所述的催化剂与助催化剂的质量百分比为1:0.5～3.0。

6.根据权利要求1所述的1,1,1,3,3–五氯丙烷的制备方法，其特征在于：步骤(a)中所述的催化剂和助催化剂两者与氯乙烯的质量百分比为1:0.1～1.0。

7.根据权利要求1所述的1,1,1,3,3–五氯丙烷的制备方法，其特征在于：

步骤(b)中所述的反应产物经过离心机分离除去固体催化剂及其络合物，分离后的固体催化剂并重复使用，重复使用的固体催化剂与新投入铁粉的质量百分比为1:0.1～1.0。

8.根据权利要求1所述的1,1,1,3,3–五氯丙烷的制备方法，其特征在于：

步骤(c)中所述的精馏过程中回收的四氯化碳、乙腈等溶剂可返回调聚釜中重复使用，重复使用助催化剂为乙腈和磷酸三丁酯的混合物，助催化剂摩尔比为1:1.0～2.0。

9.根据权利要求1或3任一所述的1,1,1,3,3–五氯丙烷的制备方法，其特征在于:

步骤(a)中所述的铁粉为纯金属铁细分，优选的颗粒尺寸小于325目。