[发明专利]一种制备三甲基碘硅烷的方法在审

专利信息
申请号: 201510818087.8 申请日: 2015-11-22
公开(公告)号: CN105294752A 公开(公告)日: 2016-02-03
发明(设计)人: 吴兴连 申请(专利权)人: 青岛麦瑞特医药技术有限公司
主分类号: C07F7/12 分类号: C07F7/12;C07F7/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 266034 山东省青*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 甲基 硅烷 方法
【权利要求书】:

1.一种制备三甲基碘硅烷的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

1)在保护气体存在下,将阴离子交换树脂和水加入到反应容器中,开动搅拌,升温至45℃,加入三甲基氯硅烷,加入三甲基氯硅烷后升温至65-75℃搅拌反应1.5-3小时,常压蒸馏,收集99-100℃馏分,用无水硫酸钠干燥,过滤,得六甲基二硅氧烷;

2)在保护气体存在下,将铝粉和步骤1)所得的六甲基二硅氧烷加入到另一反应容器中,开动搅拌,升温至55℃,然后加入碘单质,碘单质加入完成后浴温升至120-140℃,反应回流2-3小时,装置改为蒸馏装置,常压蒸馏,收集106-107℃馏分,得三甲基碘硅烷。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤1)中,三甲基氯硅烷与水的用量的摩尔比为1:2-4;阴离子交换树脂的用量为三甲基氯硅烷重量的30-50%。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,在步骤1)中,三甲基氯硅烷与水的用量的摩尔比为1:3-4;阴离子交换树脂的用量为三甲基氯硅烷重量的35-45%。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述阴离子交换树脂为强碱型或弱碱型阴离子交换树脂。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤2)中,六甲基二硅氧烷、铝粉和碘单质的用量的摩尔比为1:1.5-1.8:3-4。

6.根据权利要求1或5所述的方法,其特征在于,所述铝粉的平均粒径为30-50μm。

7.根据权利要求1或5所述的方法,其特征在于,所述碘单质通过加料漏斗分三次加入,总的加入时间为15-25分钟。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述保护气体为氦气、氩气和氮气中的一种或多种。

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