[发明专利]工业级氯硅烷纯度的快速检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及工业级氯硅烷的快速检测方法，具体涉及工业级氯硅烷等的纯度快速 检测方法。

背景技术

目前工业级氯硅烷化学液体纯度的检测方法都是用气相色谱仪分析，设备昂贵、 实验成本高、步骤繁琐，对操作人员技术要求高。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的不足，为了解决在没有专业检测设备的情况 下，提供一种工业级氯硅烷纯度快速检测的简单方法。

本发明的技术方案如下：

一种工业级氯硅烷纯度的快速检测方法，其特征在于，其包括以下步骤：准备试剂、样 品预处理、样品测定、计算、精密度和准确度计算、修正。

所述的一种工业级氯硅烷纯度的快速检测方法，其特征在于：所述的准备试剂包 括以下9个步步骤：

（1）氯化钠标准溶液（NaCl=0.0250mol/L）：称取经过600℃灼烧1小时的氯化钠 0.7313g溶于蒸馏水中，移入500ml容量瓶中稀释至标线；

（2）氯化钠标准溶液（NaCl=0.141mol/L）：称取经过600℃灼烧1小时的氯化钠4.1243g 溶于蒸馏水中，移入500ml容量瓶中稀释至标线；

（3）硝酸汞标准溶液〔1/2Hg(NO3)2=0.025mol/L〕：溶解2.1415g硝酸汞〔Hg(NO3)2· H2O〕于50ml用0.5ml浓硝酸酸化了的蒸馏水中，移入500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线， 必要时过滤，并以0.0250mol/L氯化钠标准溶液标定，贮存于棕色瓶中；

（4）硝酸汞标准溶液〔1/2Hg(NO3)2=0.141mol/L〕：溶解12.0781g硝酸汞〔1/2Hg(NO3)2〕 于25ml用0.25ml浓硝酸酸化了的蒸馏水中，移入500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线；必 要时过滤，以0.141mol/L氯化钠标准溶液标定，贮存于棕色瓶中；

（5）混合指示液：溶解0.5g结晶二苯卡巴腙和0.05g溴酚蓝粉末于75ml95%乙醇稀释至 100m，贮存于棕色瓶中，可保存6个月；

（6）0.05mol/L硝酸溶液；

（7）1%（m/V）氢氧化钠溶液；

（8）30%过氧化氢；

（9）1%（m/V）对苯二酚溶液：溶解1g对苯二酚水中，用水稀释至100ml。

所述的一种工业级氯硅烷纯度的快速检测方法，其特征在于：化工原料工业级氯 硅烷的质量分数≥99.0%，因此基本可排除其他干扰，如果有其他杂质干扰，所述的样品预 处理包括以下2个步骤：

（1）若水样含有硫化物或颜色，则按硝酸银滴定法处理水样；

（2）若水样含有高铁离子或铬酸盐离子，可加入2ml新配制的对苯二酚溶液。

所述的一种工业级氯硅烷纯度的快速检测方法，其特征在于：所述的样品测定包 括以下3个步步骤：

（1）准确移取一定体积（0.2mL）的工业级氯硅烷至已有的20.0mL蒸馏水溶液及5mL正 丁醇的碘量瓶中，迅速加，放置20min（不断的轻摇）后，用蒸馏水冲洗瓶塞及瓶壁；

（2）将准备好的工业级氯硅烷溶液稀释50倍，取稀释后的溶液20mL于锥形瓶中，并加8 滴混合指示液摇匀，用0.05mol/L硝酸调节溶液的颜色由蓝色变为绿色，再过量10滴0.05 mol/L的硝酸，此时溶液呈黄，逐滴加入硝酸溶液调节酸度至黄色；

（3）用0.025mol/L硝酸汞标准溶液滴定至蓝紫色即为终点，用同法滴定一个蒸馏水空 白（蒸馏水的空白为0mL）。

所述的一种工业级氯硅烷纯度的快速检测方法，其特征在于：所述的计算公式为：

按上述实际操作过程，所取定量体积的工业级氯硅烷的质量量按下式计算：

m（g）=C(1/2Hg(NO3)2)*[V(1/2Hg(NO3)2)]/V1*N1/N(Cl)*M*V2/1000

纯度（%）=m（g）/（ρ*V样）*100%

式中，C(1/2Hg(NO3)2)硝酸汞标准溶液浓度

V(1/2Hg(NO3)2)水样消耗硝酸汞标准溶液体积（ml）

V1工业级氯硅烷溶液的滴定体积（mL）

N1稀释倍数

N(Cl)氯原子个数

M工业级氯硅烷的摩尔质量（g/mol）

V2未稀释前的水样体积（mL）