[发明专利]一种具有一维金属-双配体纳米管结构的多酸基微孔晶态材料及其制备方法有效
| 申请号: | 201510811770.9 | 申请日: | 2015-11-20 |
| 公开(公告)号: | CN105294739A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
| 发明(设计)人: | 庞海军;马慧媛;张春晶;李少斌 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨理工大学 |
| 主分类号: | C07F1/08 | 分类号: | C07F1/08;B01J31/22;B01J35/10 |
| 代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 侯静 |
| 地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 具有 金属 双配体 纳米 结构 多酸基 微孔 晶态 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有一维金属-双配体纳米管结构的多酸基微孔晶态材料,其特征在于一种具有一维金属-双配体纳米管结构的多酸基微孔晶态材料的化学式为[Cu6(pzta)6(bipy)3(P2W18O62)]·2H2O,其中pzta为5-(2-吡嗪基)四唑,bipy为4,4’-联吡啶;晶体外观为绿色菱形六面体;晶系为三方晶系;空间群为R-3;单胞参数为α=90°,β=90°,γ=90°,Z=6。
2.一种具有一维金属-双配体纳米管结构的多酸基微孔晶态材料的制备方法,其特征在于一种具有一维金属-双配体纳米管结构的多酸基微孔晶态材料的制备方法是按以下步骤完成的:
一、制备pH值为3~5的反应液:将磷钨酸、金属铜盐、5-(2-吡嗪基)四唑和4,4’-联吡啶溶解到蒸馏水中,得到反应液,然后将反应液的pH值调节至3~5,得到pH值为3~5的反应液;
步骤一中所述的磷钨酸与金属铜盐的摩尔比为0.1:(0.2~1.0);
步骤一中所述的磷钨酸与5-(2-吡嗪基)四唑的摩尔比为0.1:(0.2~0.6);
步骤一中所述的磷钨酸与4,4’-联吡啶的摩尔比0.1:(0.1~0.5);
步骤一中所述的磷钨酸的物质的量与蒸馏水的体积比为0.1mmol:(10~20)mL;
二、制备具有一维金属-双配体纳米管结构的多酸基微孔晶态材料:将pH值为3~5的反应液加入到聚四氟乙烯反应釜中,再在温度为170℃下反应4天,反应液降至室温并将其进行抽滤,得到绿色多面体块状晶体,该绿色多面体块状晶体即为具有一维金属-双配体纳米管结构的多酸基微孔晶态材料;
所述的具有一维金属-双配体纳米管结构的多酸基微孔晶态材料的化学式为[Cu6(pzta)6(bipy)3(P2W18O62)]·2H2O,其中pzta为5-(2-吡嗪基)四唑,bipy为4,4’-联吡啶;晶体外观为绿色菱形六面体;晶系为三方晶系;空间群为R-3;单胞参数为α=90°,β=90°,γ=90°,Z=6。
3.根据权利要求2所述的一种具有一维金属-双配体纳米管结构的多酸基微孔晶态材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的金属铜盐为硝酸铜、醋酸铜或硫酸铜。
4.根据权利要求2所述的一种具有一维金属-双配体纳米管结构的多酸基微孔晶态材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的磷钨酸与金属铜盐的摩尔比为0.1:0.6。
5.根据权利要求2所述的一种具有一维金属-双配体纳米管结构的多酸基微孔晶态材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的磷钨酸与5-(2-吡嗪基)四唑的摩尔比为0.1:0.4。
6.根据权利要求2所述的一种具有一维金属-双配体纳米管结构的多酸基微孔晶态材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的磷钨酸与4,4’-联吡啶的摩尔比为0.1:0.3。
7.根据权利要求2所述的一种具有一维金属-双配体纳米管结构的多酸基微孔晶态材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的磷钨酸的物质的量与蒸馏水的体积比为0.1mmol:15mL。
8.根据权利要求2所述的一种具有一维金属-双配体纳米管结构的多酸基微孔晶态材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的磷钨酸为Dawson型磷钨酸。
9.根据权利要求2所述的一种具有一维金属-双配体纳米管结构的多酸基微孔晶态材料的制备方法,其特征在于步骤一中将反应液的pH值调节至3~5是使用1mol/L~6mol/L的HCl溶液和1mol/L~6mol/L的NaOH溶液调节得到的。
10.根据权利要求2所述的一种具有一维金属-双配体纳米管结构的多酸基微孔晶态材料的制备方法,其特征在于步骤一中将反应液的pH值调节至3.3,得到pH值为3.3的反应液。
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