[发明专利]橘红痰咳制剂中挥发性成分指纹图谱的构建及检测方法

权利要求书

1.一种橘红痰咳制剂中挥发性成分指纹图谱的构建方法，其特征在于，包 括如下步骤：

(1)供试品溶液制备：精密称取橘红痰咳制剂，用水蒸气蒸馏法、溶剂提 取法或超声提取法提取挥发性成分，以溶剂溶解稀释后，即得供试品溶液；

(2)测定：精密吸取所述供试品溶液，注入气相色谱仪，测定，即得由10 个共有特征峰构成的橘红痰咳制剂中挥发性成分的指纹图谱；或，

精密吸取所述供试品溶液，注入气相色谱-质谱联用仪，测定，即得由11 个共有特征峰构成的橘红痰咳制剂中挥发性成分的指纹图谱。

2.根据权利要求1所述的橘红痰咳制剂中挥发性成分指纹图谱的构建方法， 其特征在于，所述气相色谱仪和所述气相色谱-质谱联用仪中气相色谱的测定条 件均为：

色谱柱为毛细管柱；采用分流或不分流进样方式；进样口温度为220-260℃； 载气为高纯氮气，流量为0.5-5.0mL/min；采用程序升温方式：初始温度为 50-80℃，于10-60min内程序升温至220-280℃，保持0-20min。

3.根据权利要求2所述的橘红痰咳制剂中挥发性成分指纹图谱的构建方法， 其特征在于，所述程序升温方式为：初始温度为50-60℃，保持1-5min；以8-12℃ /min速度升温至140-180℃，保持1-5min；以5-10℃/min速度升温至220-240℃， 保持10-20min。

4.根据权利要求1-3任一项所述的橘红痰咳制剂中挥发性成分指纹图谱的 构建方法，其特征在于，所述气相色谱仪的测定条件为：

色谱柱：HP-INNOWAX或HP-5系列石英毛细管柱；采用分流方式进样， 分流比20-100:1；载气为高纯氮气，流量1.0-2.0mL/min；进样口温度240℃；检 测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度270℃；采用程序升温方式：初始温度 60℃，保持2min；以10℃/min速度升温至150℃，保持5min；以8℃/min速度 升温至230℃，保持15min。

5.根据权利要求1-3任一项所述的橘红痰咳制剂中挥发性成分指纹图谱的 构建方法，其特征在于，所述气相色谱-质谱联用仪的测定条件为：

气相色谱的测定条件：色谱柱：HP-INNOWAX或HP-5系列石英毛细管柱； 采用分流方式进样，分流比20-100:1；载气为高纯氦气，流量1.0-2.0mL/min； 进样口温度240℃；采用程序升温方式测定：初始温度50℃，保持2min；以10℃ /min速度升温至150℃，保持2min；以8℃/min速度升温至240℃，保持15min；

质谱的测定条件：采用的离子源为EI，离子源温度230℃，电子能量-70eV； 进样口温度250℃，辅助加热区温度250℃；质量扫描范围10-1000amu。

6.根据权利要求1-3任一项所述的橘红痰咳制剂中挥发性成分指纹图谱的 构建方法，其特征在于，所述提取挥发性成分的方法为：

精密称取橘红痰咳制剂至烧瓶，加水混合后，连接挥发油收集器，自所述 挥发油收集器上端加水至充满刻度部分，再加入有机溶剂；

加热至回流4.0-6.0小时后，取所述有机溶剂，即可，

其中，所述有机溶剂为乙醚、环己烷、正己烷、二氯甲烷或乙酸乙酯。