[发明专利]一种制备葡萄糖双功能单体磁性分子印迹聚合物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备葡萄糖分子印迹聚合物的方法。

背景技术

分子印迹技术是指制备对某一目标分子具有特异选择性的聚合物能选择性地把目标分子及其结构类似物从复杂样品基质中分离和富集出来，具有特异的识别性和选择性，合成的分子印迹聚合物(Molecularimprintedpolymers，MIPs)具有构效预定性、特异识别性、长期稳定性和实施简便性的特点，在生物传感器、分离提取、环境监测等领域有广阔的应用前景。磁性分子印迹聚合物(MMIPs)是将分子印迹技术与磁性材料相结合制备的聚合物，其具有超顺磁性，能在外加磁场的作用下将其从溶液中快速分离，兼备了磁性材料和分子印迹聚合物的共同优点。双功能单体在已有的研究中表现出了强于单功能单体的选择性吸附能力，而本发明中，在分子印迹技术中采用双功能单体技术，创新性的将功能单体刀豆凝集素(ConA)(植物凝集素突出的特点是它的糖结合特异性和稳定性)与氨基苯硼酸(M-APBA)(苯硼酸可以与多羟基化合物通过生成五元或六元环酯发生反应形成配合物，而且该反应可以根据pH不同结合或解离)引入分子印迹的合成中来，利用植物凝集素的特异性识别和氨基苯硼酸对糖的结合作用，成功合成了具有高吸附量，高印迹因子的葡萄糖磁性分子印迹聚合物。

目前，采用双功能单体制备的葡萄糖分子印迹聚合物未见报道。

从而，制备出一种葡萄糖双功能单体磁性分子印迹聚合物是必要的。

发明内容

本发明为了解决目前没有采用双功能单体制备的葡萄糖分子印迹聚合物的问题，而提供一种制备葡萄糖双功能单体磁性分子印迹聚合物的方法。

本发明的一种制备葡萄糖双功能单体磁性分子印迹聚合物的方法按以下步骤进行：

一、制备水性超顺磁性Fe₃O₄纳米粒子：将FeCl₃·6H₂O溶于乙二醇中，超声处理至无固体存在，然后加入无水乙酸钠，在搅拌速度为200r/min～400r/min的条件下搅拌25min～35min，转移至不锈钢反应釜中，在温度为180～220℃和搅拌速度为80r/min～120r/min的条件下反应11h～13h，停止反应，用钕铁硼磁铁进行磁力分离沉降，倒出上层液体后，对得到的固体物质进行洗涤处理，所述的洗涤处理为：先用95％的乙醇洗涤固体物质3次，再用去离子水洗涤固体物质3次，得到Fe₃O₄磁性纳米粒子；

所述的FeCl₃·6H₂O的质量与乙二醇的体积的比为13.5g：(450～550)mL；所述的FeCl₃·6H₂O与无水乙酸钠的质量比为13.5：(35～37)；

每次洗涤处理所用95％的乙醇与乙二醇的体积比为4：(4.5～5.5)；每次洗涤处理所用去离子水与乙二醇的体积比为4：(4.5～5.5)；

二、Fe₃O₄磁性纳米粒子的改性；向步骤一得到的Fe₃O₄磁性纳米粒子中加入盐酸和柠檬酸三钠，超声处理15min～25min，然后在温度为40～50℃的条件下真空干燥5h～7h，完成改性，得到带正电荷的Fe₃O₄磁性纳米粒子；

步骤二中所述的盐酸与步骤一中所述的乙二醇的体积比为1.2：(4.5～5.5)；步骤二中所述的柠檬酸三钠与步骤一中所述的乙二醇的体积比为1.2：(4.5～5.5)；

三、Fe₃O₄磁性纳米粒子的硅烷化：向步骤二得到的带正电荷的Fe₃O₄磁性纳米粒子中加入异丙醇和双蒸水，超声处理至分散均匀，然后以滴加速度为1.8mL/min～2.3mL/min逐滴加入氨水，滴加完毕后，再以滴加速度为1.8mL/min～2.3mL/min逐滴加入正硅酸乙酯，滴加完毕后，于室温下以搅拌速度为200r/min～400r/min搅拌10h～14h，停止反应，然后用钕铁硼磁铁进行磁力分离沉降，倒出上层液体后，对得到的固体物质进行洗涤处理，所述的洗涤处理为：先用95％的乙醇洗涤固体物质3次，再用去离子水洗涤固体物质3次，得到Fe₃O₄SiO₂微粒；