[发明专利]含磷阻燃聚甲基丙烯酸甲酯树脂的制备方法

权利要求书

1.含磷阻燃聚甲基丙烯酸甲酯树脂的制备方法，其特征在于：按质量百分数计，制备含磷阻燃聚甲基丙烯酸树脂的配方为：

三（（6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基）甲基）磷酸盐17.92%~22.65%，甲基丙烯酸甲酯78.16%~82.39%，过氧化苯甲酰0.16%~0.76%；

含磷阻燃聚甲基丙烯酸树脂的制备步骤为：

在装有搅拌器、温度计和玻璃管的反应容器中，加入配方量的甲基丙烯酸甲酯、三（（6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基）甲基）磷酸盐和引发剂过氧化苯甲酰，85.2℃下搅拌约52min，体系发粘，然后将预聚物倒入到模具当中，冷却到40℃左右，保温6h，然后升温至80℃，保温12h，得到阻燃聚甲基丙烯酸树脂。

2.根据权利要求1所述的含磷阻燃聚甲基丙烯酸甲酯树脂的制备方法，其特征在于：按质量百分数计，合成三（（6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基）甲基）磷酸盐的配方为：

6-（羟甲基）-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-氧化物9.87%~11.22%，三氯氧磷10.11%~10.54%，三乙胺4.38%~4.72%，二氯甲烷74.22%~78.37%；

三（（6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基）甲基）磷酸盐的制备步骤为：

在装有搅拌器、温度计的反应容器中，加入配方量的二氯甲烷和6-（羟甲基）-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-氧化物，25℃下搅拌30min，然后将体系温度降低至-8℃左右，加入配方量的三乙胺，保持低温搅拌30min，然后向体系内滴加三氯氧磷，滴加结束后保持温度2h，然后将体系升温酯室温并继续搅拌6h，反应结束；将体系内溶剂除去，得到黄色油状产物，结晶后得到纯净产物。

3.根据权利要求2所述的三（（6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基）甲基）磷酸盐的制备方法，其特征在于：按质量百分数计，合成6-（羟甲基）-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-氧化物的配方：

6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-氧化物36.61%~36.24%，多聚甲醛5.08%~6.04%，二甲苯57.72%~58.31%；

6-（羟甲基）-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-氧化物的制备步骤为：

在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的反应容器中，加入配方量的二甲苯和6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-氧化物搅拌加热，温度为85℃左右时6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-氧化物完全溶解；保持温度不变，2h内分批次加入配方量的多聚甲醛；加料完毕后升温至120℃，体系出现回流，同时体系由清澈开始转变为浑浊；然后保温6h，出料；趁热用大量二甲苯洗涤沉淀物，抽滤；然后在120℃下保温48h，得到白色粉末6-（羟甲基）-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-氧化物。