[发明专利]一种木质纤维素的溶解方法

说明书

本发明涉及一种不同木质素含量的木质纤维素的溶解方法，属于木质纤维素加工与应用领域。目的是提供一种简便、生产成本低的木质纤维素的溶解工艺。将干燥后的木质纤维素加入多元醇溶液中加热搅拌2‑3h后，进行机械预处理，得到的样品含有丙三醇或洗去丙三醇后的干样品分别与N‑甲基吗啉‑N‑氧化物一水合溶液混合在85℃下搅拌溶解制得木质纤维素溶液。溶解得到的成品中是否含有丙三醇均能得到稳定、均一的木质纤维素溶液。本发明通过工艺改进将只溶解纯纤维素的N‑甲基吗啉‑N‑氧化物用于含有木质素的木质纤维素原料的溶解，突破了传统的溶解纯纤维素的范畴。本发明提供的溶解方法对木质纤维素进行活化预处理，在不破坏木质纤维素原料晶型的同时降低了生产成本、简化了工艺方法。

技术领域

本发明属于木质纤维素加工与应用领域，主要涉及一种木质纤维的溶解方法。

背景技术

自然界中的木质纤维素生物质如木材和草类，大约是由50％的纤维素，25％的半纤维素和20％的木质素组成，是地球上含量极丰富的可再生资源。木质纤维素广泛用于纺织、造纸、医药、环保、建筑材料及石油化工等领域。以木质纤维素为原料通过溶解、分馏、糖化、发酵等过程生产生物质能源以及通过溶解、分离、再生等过程制备生物质材料成为近几年的研究热点。由于天然木材和草类只含50％的纤维素，人工分离纤维素不仅工艺复杂而且成本高昂，因此难以实现高附加值工业化应用。木质纤维素基材料的制备以及应用都建立在溶解的基础上，而木质纤维中木质素的网状结构及其与碳水化合物复杂链接使得木质纤维全组分较难同时溶解于普通溶剂，因此，寻找能高效溶解木质纤维全组分的绿色溶剂显得尤为重要。

结合最新的研究现状，木质纤维素溶解的方法主要为有机溶剂全溶体系和离子液体全溶体系两大类。研究了木质纤维素在不同离子液体中的溶解和再生情况。发现[C4mim]Cl(1-丁基-3-甲基咪唑氯盐)和[Amim]Cl(1-烯丙基-3-甲基咪唑氯)对木质纤维有较好的溶解效果。中国专利201310073714.0中指出将木质纤维素原料加入离子溶液在70℃-120℃下搅拌2-6h，可制备得到木质纤维素溶液，继而用来提取纤维素。中国专利20131007078.2发明了一种以离子液体作为溶剂快速溶解木质纤维素制备气凝胶的方法。但是这种溶解方法过程耗时长，步骤较复杂，且废液回收困难。另一类木质纤维素的全溶方法是将木质纤维素原料加入碱液通过间歇或连续渗透反应器在200-300℃的高温下快速溶解，使得后续的水解反应在均相下进行(CN200710141265.3)。这种方法需要温度较高，耗能较大，并且后续可用于水解纤维素得到相应产品，并不能用于制备木质纤维素材料，局限了木质纤维素溶液的应用范畴。英国专利1144048发现NMMO(N-甲基吗啉-N-氧化物，分子式：C5H11N02)作为纤维素溶剂时，简化了工艺流程，降低了化学原料的使用量和能耗，所制得的纤维产品Lyocell(国内称为天丝)已实现工业化。但是目前NMMO只用于溶解纯的纤维素，用于溶解含有木质素的木质纤维素相对甚少。本发明是以多元醇为预处理浸渍液，N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)为溶剂溶解木质素含量为3.03％-24.60％的木质纤维素原料。与其他木质纤维素溶剂相比，本发明的木质纤维素溶解方法工艺简单，可操作性强，废液回收容易，易于实现工业化。

发明内容

本发明的目的是提供一种木质素含量较高的木质纤维素溶解方法，方法简便，效率高，且易于实现工业化，克服了上述已有木质纤维素溶解方法中存在的问题。

本发明的另一目的在于采用此溶解方法所制得的木质纤维素溶液可用于制备凝胶材料，膜材料以及纺丝材料等方面的应用。

实现本发明目的所采用的技术方案如下：

一种木质纤维素的溶解方法，包括如下步骤：

(1)将干燥后的不同木质素含量的木质纤维素原料加入多元醇溶液中，加热并搅拌2-3h后，输送到螺旋压榨机机械预处理装置进行机械高强度细化碾压处理；