[发明专利]一种有机硅负载Salen(Mn)的杂化材料、制备及用其制苯基环氧乙烷的方法在审
申请号: | 201510804346.1 | 申请日: | 2015-11-20 |
公开(公告)号: | CN106732780A | 公开(公告)日: | 2017-05-31 |
发明(设计)人: | 胡江磊;鹿豪杰 | 申请(专利权)人: | 长春工业大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C07D303/04;C07D301/03 |
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地址: | 130012 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机硅 负载 salen mn 材料 制备 苯基 环氧乙烷 方法 | ||
1.一种有机硅负载Salen(Mn)杂化材料(Salen(Mn)/pr-NH-PMO)的应用,其特征在于,把Salen(Mn)/pr-NH-PMO用于苯乙烯环氧化反应制备苯基环氧乙烷的催化剂。
2.一种有机硅负载Salen(Mn)的杂化材料、制备及用其制苯基环氧乙烷的方法,其特征在于,步骤和条件如下:
(1)采用的一种基于胺基修饰的有机硅负载Salen(Mn)的杂化材料,具有以下化学组成:Salen(Mn)/NH-C3H6-Si(OH)3-m(SiO)m-(HO)3-n(SiO)nSi-C2H4-Si(OSi)n(OH)3-n,即:(Salen(Mn)/pr-NH-PMO);
(2)苯乙烯和催化剂Salen(Mn)/pr-NH-PMO的质量比为1:0.48∽1:1.92,苯乙烯与氧化剂NaClO的摩尔比为1:2,苯乙烯和溶剂二氯甲烷的质量比为1:38.22,苯乙烯和助催剂PPNO的质量比为1:0.577;
(3)加入硝基苯作为内标,硝基苯与苯乙烯的摩尔比为1:1;
(4)将称量好的催化剂置于25 mL圆底烧瓶中,放入100℃的烘箱内抽真空活化2 h;
把称量好的苯乙烯、NaClO和二氯甲烷加入到该烧瓶中,置于恒温磁力搅拌器中,控制温度在0 ℃保持不变,反应时间为12-24 h,得到目标物;
(5)催化剂的回收利用:反应后,通过乙醇清洗并离心分离的方式回收催化剂,将催化剂在100℃下干燥24-48 h;再按照步骤(1)、(2)、(3)和(4)的反应条件进行反应;该催化剂可重复使用3次。
3.如权利要求2所述的一种有机硅负载Salen(Mn)杂化材料作为催化剂的苯乙烯环氧化制备苯基环氧乙烷的方法,其特征在于活性体Salen(Mn)通过配位键与所述的步骤(1)的基于胺基修饰的有机硅载体pr-NH2-PMO相连。
4.如权利要求2所述的一种基于胺基修饰的有机硅负载Salen(Mn)杂化材料(Salen(Mn)/pr-NH-PMO)作为催化剂制备苯基环氧乙烷的方法,其特征在于,所述的步骤(4)苯乙烯的环氧化产物仅为苯基环氧乙烷。
5.如权利要求2所述的一种基于胺基修饰的有机硅负载Salen(Mn)杂化材料(Salen(Mn)/pr-NH-PMO)作为催化剂制备苯基环氧乙烷的方法,其特征在于,所述的步骤(5)催化剂的回收利用为3次。
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