[发明专利]一种光电化学适配体传感电极的制备方法及其应用在审
| 申请号: | 201510803891.9 | 申请日: | 2015-11-20 |
| 公开(公告)号: | CN105403603A | 公开(公告)日: | 2016-03-16 |
| 发明(设计)人: | 杜晓娇;王坤;蒋鼎;钱静 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
| 主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 光电 化学 适配体 传感 电极 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种光电化学适配体传感电极的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)采用湿化学法制备BiOBr-NG纳米复合物,然后配制BiOBr-NG纳米复合物水分散液,备用;
(2)ITO电极表面预处理:
将ITO电极先用1M氢氧化钠煮沸15~20分钟,再依次用丙酮、二次蒸馏水、乙醇超声清洗,氮气吹干,备用;
(3)光电化学传感电极的制备过程:
将步骤(1)制备的BiOBr-NG纳米复合物水分散液涂覆到步骤(2)制得的ITO电极表面,红外灯烘干,然后浸于MC-LR适配体溶液中,取出后用二次蒸馏水淋洗,室温干燥,得到BiOBr-NG/MC-LR适配体修饰的ITO电极,即MC-LR适配体/BiOBr-NG/ITO。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述湿化学法制备BiOBr-NG纳米复合物包括如下步骤:
首先,将五水合硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O溶于去离子水中,用硝酸溶液将其pH值调至3,备用;
然后,将氮杂石墨烯NG分散于十六烷基三甲基溴化铵CTAB溶液中超声混合均匀;
最后,将Bi(NO3)3·5H2O酸溶液缓慢滴入NG和CTAB混合溶液中,将上述混合液转入圆底烧瓶中于60~120℃油浴反应3h,反应完成后,将制备的沉淀物用乙醇和去离子水3次,80℃干燥。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所用溶剂去离子水的体积用量为:每0.12gBi(NO3)3·5H2O用去离子水50mL;所述CTAB溶液的浓度为8×10?3mol/L;所述CTAB和Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比为1:1,所述氮杂石墨烯NG和Bi(NO3)3·5H2O质量比为0.8~4.5mg:0.12g,所述超声混合时间为0.5h。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述BiOBr-NG纳米复合物水分散液的浓度为2mg/mL。
5.如权利要求1或4所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,ITO电极表面涂覆BiOBr-NG纳米复合物水分散液的量为:将10~20μL的BiOBr-NG纳米复合物水分散液涂覆到1×0.5cm2的ITO电极表面。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述MC-LR适配体溶液的浓度为5μmol/L,电极在MC-LR适配体溶液中浸泡时间为8h。
7.如权利要求1所述的制备方法制备的MC-LR适配体/BiOBr-NG/ITO的应用,其特征在于,其应用于检测MC-LR。
8.如权利要求7所述的MC-LR适配体/BiOBr-NG/ITO的应用,其特征在于,具体步骤为:将MC-LR适配体/BiOBr-NG/ITO置于5mLpH=7~8缓冲溶液中,施加偏压为0.0V,以铂丝电极为对电极,饱和甘汞电极为参比电极采用i~t曲线法收集PEC信号;再将MC-LR适配体/BiOBr-NG/ITO依次浸入从小到大不同浓度的MC-LR温育0.5h,收集PEC信号,根据不同浓度的MC-LR对应的PEC信号强度建立标准曲线。
9.如权利要求8所述的应用,其特征在于,步骤(4)中,所述的缓冲溶液为磷酸盐缓冲溶液,MC-LR的浓度为1×10-12~5×10-7mol/L。
10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的MC-LR适配体的碱基序列为:
5′-GGCGCCAAACAGGACCACCATGACAATTACCCATACCACCTCATTATGCCCCATCTCCGC-3′。
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