[发明专利]一种基于硝酸铅的金属有机骨架材料及其应用有效
| 申请号: | 201510802582.X | 申请日: | 2015-11-19 |
| 公开(公告)号: | CN105237565B | 公开(公告)日: | 2018-09-21 |
| 发明(设计)人: | 张渝阳;罗艳娟;丁琳琳;耿直 | 申请(专利权)人: | 辽宁大学 |
| 主分类号: | C07F7/24 | 分类号: | C07F7/24;B01J31/22;C07F7/18 |
| 代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人: | 金春华 |
| 地址: | 110000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 金属有机骨架材料 金属盐 硝酸铅 溶剂 配体 制备 烘箱 二甲基乙酰胺 无水无氧条件 尺寸选择性 超声震荡 催化反应 反应底物 结构稳定 孔洞结构 立方块状 目标产物 芳香醛 氰化 放入 催化 密封 洗涤 过滤 应用 三维 | ||
1.一种基于硝酸铅的金属有机骨架材料催化硅氰化反应的方法,其特征在于方法如下:将反应底物芳香醛和三甲基硅氰,溶于有机溶剂中,以基于硝酸铅的金属有机骨架材料为催化剂,密闭反应体系,在氮气保护下,于30-50℃下,反应20-25h;
所述的基于硝酸铅的金属有机骨架材料为[Pb2(BPTC)(H2O)2]·2H2O,属于三斜晶系,P空间群,单晶解析表明该金属有机骨架材料具有三维孔洞结构,孔洞内部无穿叉,它由两个独立的BPTC配体和两种不同的Pb(II)离子以及两个配位的水分子组成;所述的基于硝酸铅的金属有机骨架材料的制备方法包括以下合成步骤:
1)将Pb(NO3)2、有机配体3,3′,5,5′-联苯四羧酸H4BPTC、N,N-二甲基乙酰胺依次加入到容器中,超声震荡至Pb(NO3)2和有机配体均匀分散在N,N-二甲基乙酰胺中;
2)将容器密封后,放入80-90℃烘箱中70-75h,得到白色立方块状晶体;
3)将晶体用N,N-二甲基乙酰胺洗涤,过滤,得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的一种基于硝酸铅的金属有机骨架材料催化硅氰化反应的方法,其特征在于:按摩尔比,有机配体:Pb(NO3)2=1:0.31-0.32。
3.根据权利要求1所述的一种基于硝酸铅的金属有机骨架材料催化硅氰化反应的方法,其特征在于:所述的芳香醛是苯甲醛、萘甲醛、蒽醛、茴香醛或4-苄氧基苯甲醛。
4.根据权利要求1所述的一种基于硝酸铅的金属有机骨架材料催化硅氰化反应的方法,其特征在于:按摩尔比,芳香醛:三甲基硅氰=1:1-1.5。
5.根据权利要求1所述的一种基于硝酸铅的金属有机骨架材料催化硅氰化反应的方法,其特征在于:所述的有机溶剂是二氯甲烷。
6.根据权利要求1所述的一种基于硝酸铅的金属有机骨架材料催化硅氰化反应的方法,其特征在于:催化剂在使用前于100℃温度下,真空干燥8h。
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