[发明专利]一种低温脱硝催化剂及其制备方法在审
申请号: | 201510801022.2 | 申请日: | 2015-11-19 |
公开(公告)号: | CN106732758A | 公开(公告)日: | 2017-05-31 |
发明(设计)人: | 王宽岭;王学海;刘淑鹤;陈高升;刘忠生 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | B01J29/48 | 分类号: | B01J29/48;B01J29/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低温 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种低温脱硝催化剂,其特征在于:以蜂窝陶瓷为基体,在蜂窝陶瓷基体孔道表面首先浸渍涂覆Al2O3涂层,然后浸渍涂覆TiO2-分子筛涂层,最后浸渍负载活性组分Mn、Ce、Cu和Sn;以蜂窝陶瓷基体质量为基准,所述Al2O3涂层所占比例为1wt%-10wt%,所述TiO2-分子筛涂层所占比例为1wt%-10wt%,其中TiO2与分子筛的质量比为10:1-1:1;所述活性组分Mn所占比例为1wt%-10wt%,Cu所占比例为0.5wt%-5wt%,Sn所占比例为0.1wt%-1wt%,Ce所占比例为1wt%-10wt%。
2.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于:在浸渍活性组分中掺杂一定量的SO42-,使得催化剂中SO42-所占比例为0.5wt%-2wt%。
3.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于:所述蜂窝陶瓷基体为堇青石蜂窝陶瓷基体,涂层中所用的Al2O3为γ- Al2O3,分子筛为HZSM-5分子筛。
4.一种权利要求1所述低温脱硝催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)Al2O3溶胶的制备:将拟薄水铝石加入到去离子水中,在搅拌的同时滴加浓硝酸;搅拌一定时间后,加热至50-90℃,滴加硝酸至完全胶溶,控制溶液pH值为2-5,陈化12-48小时,得到透明铝溶胶;
(2)Al2O3涂层的制备:将蜂窝陶瓷基体浸入Al2O3溶胶中浸渍3-10分钟,取出后,用压缩空气吹去孔道内残液,干燥、焙烧后得到涂有Al2O3涂层的载体;
(3)TiO2-分子筛复合浆液的制备:将锐钛矿结构的TiO2粉末和分子筛、尿素混合,加入Al2O3溶胶、去离子水,并用硝酸溶液调节pH到1-5,强力搅拌,陈化6-24小时即得到TiO2-分子筛复合浆液;
(4)TiO2-分子筛复合涂层的制备:将涂有Al2O3涂层的载体浸入制备好的TiO2-分子筛复合浆液中,浸渍3-10分钟,取出后,用压缩空气吹去孔道内残液,干燥、焙烧后得到涂覆有TiO2-分子筛复合涂层的载体;
(5)负载活性组分:将涂覆有Al2O3涂层和TiO2-分子筛涂层的蜂窝陶瓷载体浸渍在含有硝酸锰、硝酸铈、硝酸铜、硝酸锡的活性组分溶液中,浸渍一段时间后取出,用压缩空气吹去残液,经干燥、焙烧后即得低温脱硝催化剂。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的拟薄水铝石和去离子水的质量比为1:2-1:10,浓硝酸与拟薄水铝石的质量比为1:5-3:5。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述TiO2粉末与分子筛的质量比为10:1-1:1,TiO2粉末与尿素的质量比为10:1-5:1,TiO2粉末与Al2O3溶胶的质量比为10:1-2:1,TiO2粉末与去离子水的质量比为1:2-1:10。
7.根据权利要求4或6所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的分子筛为HZSM-5分子筛,其制备方法如下:将ZSM-5分子筛和0.3mol/L的HCl置于烧瓶中,在90℃下交换4h,抽滤后于110 ℃干燥4h,再于550℃煅烧4h。
8.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述硝酸溶液的浓度为0.5-5.0mol/L。
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