[发明专利]陶瓷基氧化钒纳米棒结构室温CH4传感器的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种气敏传感器元件制作方法，具体涉及一种适用于室温工作的检测CH₄气体的陶瓷基氧化钒纳米棒结构传感器的制备方法。

背景技术

由于甲烷(即瓦斯，CH₄)爆炸事故是煤矿生产的最大障碍之一,及时检测其浓度,对工矿安全有着十分重要的作用。它还是一种重要的温室气体，它对温室效应的影响是CO₂的22倍。因此，甲烷气敏传感器的研究是非常有必要的。目前，对于甲烷气敏传感器的研究大多是基于氧化锌，氧化锡等广泛研究的半导体金属氧化物材料。但是这些半导体氧化物传感器的工作温度高，其造成传感器老化加快，稳定性下降，并使得功耗增加。目前，实现甲烷气体的室温高灵敏度检测仍然是一项极富挑战性的任务。

将VO₂纳米线应用于甲烷气敏传感器是一最新发现。2014年A.K.Prasad等人发现二氧化钒对甲烷气体具有敏感特性，但是其所测试工作温度为50℃-150℃，最佳工作温度为50℃，仍高于室温。此外气敏响应恢复时间比较长。

氧化钒作为一种重要的n型半导体金属氧化物敏感材料，是一种表面电导(电阻)控制型气敏材料。二氧化钒晶体结构表面暴露在空气中时会吸附大量的氧分子，氧分子具有很强的电负性，能够从半导体导带中俘获电子，转变成O^2-，O^-，O₂^-。当二氧化钒晶体结构接触还原性气体CH₄时，CH₄俘获晶体结构表面的氧负离子并与之发生反应，产生电子，电子被释放回晶体结构导带，使得晶界处势垒高度减小，电阻变小，表现出气敏特性。氧化钒纳米棒较之薄膜具有较大的比表面积，即较多的气体吸附位置与气体扩散通道，加上所生长的部分纳米棒是非平面生长的亦即脱离平面向外生长，这些因素使得氧化钒纳米棒可充分接触空气中的氧以及需要探测的还原性气体CH₄，进而使得半导体气敏材料与气体之间发生电荷转移形成异质结。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种陶瓷基氧化钒纳米棒结构室温CH₄传感器的制备方法，克服现有技术中VO₂纳米线应用于甲烷气敏传感器温度高、气敏响应恢复时间长的问题。

本发明的技术方案是：一种陶瓷基氧化钒纳米棒结构室温NO₂传感器的制备方法，包括如下步骤：

(1)陶瓷基片的清洗：

将陶瓷片基底分别在丙酮和乙醇中超声清洗5～20min，以除去陶瓷基片表面的油污、有机物杂质和表面氧化层，清洗完后取出陶瓷基片并用吸尔球吹去基片表面的液体，吸完液体之后放于滤纸上并于60～80℃的真空干燥箱中干燥5-10min备用；

(2)称量V₂O₅粉末：

称量V₂O₅粉末备用；

(3)单一气相传输法制备陶瓷基氧化钒纳米棒：

将步骤(2)的V₂O₅粉末蒸发源均匀铺于步骤(1)的陶瓷基片上，并整体放入石英管中，然后在盛放V₂O₅粉末陶瓷基片的氩气流方向0.5cm处放置一片步骤(1)的陶瓷基片，将石英管整体放入可编程式高温真空管式炉设备(GSL-1400X型)中，通过控制单一变量法设置改变工作温度850～1000℃以改变氧化钒纳米棒的表面形貌；同时，随着温度的升高纳米棒密度表大，尺寸分布趋向均匀。

(4)制备陶瓷基氧化钒纳米棒气敏传感器元件：

将步骤(3)中得到的陶瓷基氧化钒纳米棒置于超高真空对靶磁控溅射设备(DSP-III)的真空室，利用掩膜在在陶瓷基氧化钒纳米棒表面沉积一对铂点电极，制成可用于室温检测CH₄的气敏传感器元件。

所述步骤(2)的蒸发源为质量纯度为99.999％的V₂O₅粉末。

所述步骤(3)高温真空管式炉的条件为：以质量纯度99.999％的氩气作为工作气体，实验前清洗炉膛5～10min，使炉内真空度达到20Pa以下，然后将流量计调为“打开”档，调节实验所需的Ar气流量20sccm，调节工作压强1.5Torr，设置工作时间2h。