[发明专利]一种醚类缓凝型聚羧酸保坍剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种醚类缓凝型聚羧酸保坍剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将不饱和羧酸和/或酸酐、羟基乙叉二膦酸和/或2‑羟基膦酰基乙酸、阻聚剂混合，在氮气保护下，升温至40～60℃，再加入催化剂，升温至100～140℃，保温反应0.5～3h，期间除去水，反应结束后降至室温，得到第一混合物；(2)将第一混合物、不饱和羧酸羟基酯、醚类单体混合，并加入水使得其溶解，得到共聚单体混合物溶液；(3)将上述共聚单体混合物溶液与引发剂水溶液及分子量调节剂水溶液滴入水中进行反应，得共聚产物；(4)将共聚产物用碱调节pH至5～7，即得。本发明在聚羧酸保坍剂分子结构中引入了羟基乙叉二膦酸和/或2‑羟基膦酰基乙酸的结构，可以使得最终合成的保坍剂获得更优异的保坍缓凝效果。

技术领域

本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种醚类缓凝型聚羧酸保坍剂的制备方法。

背景技术

近年来由于优质天然资源的逐渐匮乏，配制混凝土的原材料的情况变得更加复杂，各种原因造成的混凝土的坍损问题已经成为混凝土应用中最常见的问题之一。虽然市面上已经出现了不少聚羧酸类的保坍剂，能在一定程度上解决一些坍损问题，但是在气温较高的夏季，如何保证混凝土具有适当的流动度保持性及凝结时间依然还是经常困扰混凝土及外加剂行业的相关技术人员的难题。因此，开发适合在夏季使用具有一定缓凝效果的保坍性能优异的保坍剂具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种醚类缓凝型聚羧酸保坍剂的制备方法。

本发明的具体技术方案如下：

一种醚类缓凝型聚羧酸保坍剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)将分子量≤200的不饱和羧酸和/或酸酐、羟基乙叉二膦酸和/或2-羟基膦酰基乙酸、阻聚剂混合，在氮气保护下，升温至40～60℃，再加入催化剂，升温至100～140℃，保温反应0.5～3h，期间用抽真空或通氮气带水的方法除去水，反应结束后降至室温，得到含有酯化产物和未反应的不饱和羧酸和/或酸酐的第一混合物，不饱和羧酸和/或酸酐与羟基乙叉二膦酸和/或2-羟基膦酰基乙酸的摩尔比为1.5～6:1，催化剂的用量为不饱和羧酸和/或酸酐与羟基乙叉二膦酸和/或2-羟基膦酰基乙酸总质量的0.5％～5.0％，阻聚剂用量为不饱和羧酸和/或酸酐与羟基乙叉二膦酸和/或2-羟基膦酰基乙酸总质量的0.5％～5.0％；

(2)将步骤(1)制得的第一混合物、不饱和羧酸羟基酯、分子量600～5000的醚类单体以1:0.5～3:7.5～70的质量比混合，并加入水使得其溶解，得到共聚单体混合物溶液；

(3)将上述共聚单体混合物溶液与引发剂水溶液及分子量调节剂水溶液滴入水中进行反应，反应温度为10～80℃，滴加时间为0.5～6.0h，滴加完毕后保温0～3.0h，得共聚产物；该步骤和步骤(2)所用水的总量使得该共聚产物的质量浓度为20～80％，引发剂的用量为共聚单体混合物溶液中溶质的总质量的0.5～3.0％，所述分子量调节剂的用量为共聚单体混合物溶液中溶质的总质量的0.2～3.0％；

(4)将步骤(3)制得的共聚产物用碱调节pH至5～7，即得所述醚类缓凝型聚羧酸保坍剂。

在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)为：将分子量≤150的不饱和羧酸和/或酸酐、羟基乙叉二膦酸和/或2-羟基膦酰基乙酸、阻聚剂混合，在氮气保护下，升温至50～60℃，再加入催化剂，升温至105～130℃，保温反应1～2h，期间用抽真空或通氮气带水的方法除去水，反应结束后降至室温，得到含有酯化产物和未反应的不饱和羧酸和/或酸酐的第一混合物，不饱和羧酸和/或酸酐与羟基乙叉二膦酸和/或2-羟基膦酰基乙酸的摩尔比为1.5～5:1，催化剂的用量为不饱和羧酸和/或酸酐与羟基乙叉二膦酸和/或2-羟基膦酰基乙酸总质量的0.5％～4.0％，阻聚剂用量为不饱和羧酸和/或酸酐与羟基乙叉二膦酸和/或2-羟基膦酰基乙酸总质量的0.5％～4.0％。