[发明专利]一种规模化制备石墨烯的方法在审
| 申请号： | 201510791140.X | 申请日： | 2015-11-17 |
| 公开（公告）号： | CN105347331A | 公开（公告）日： | 2016-02-24 |
| 发明（设计）人： | 胡国荣;彭忠东;杜柯;曹雁冰;武开鹏 | 申请（专利权）人： | 中南大学 |
| 主分类号： | C01B31/04 | 分类号： | C01B31/04 |
| 代理公司： | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人： | 魏娟 |
| 地址： | 410083 湖南*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 规模化 制备 石墨 方法 | ||
1.一种规模化制备石墨烯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)石墨氧化，以天然鳞片石墨为原料，采用hummer法得到未经过滤的酸性的氧化石墨母液；
(2)氧化石墨母液超声分散，将步骤(1)得到的氧化石墨母液置于超声波中分散，实现单层剥离，得到酸性的氧化石墨烯分散液；
(3)氧化石墨烯分散液中和及脱水，向步骤(2)得到的酸性的氧化石墨烯分散液中加入氨水溶液调节溶液pH值到6～7，再采用旋转蒸发进行脱水，得到沉积有硫酸铵的氧化石墨烯混合物；
(4)氧化石墨烯的预还原，将步骤(3)得到的所述的混合物进行加热干燥预还原后得到固体物，加热预还原的温度不应超过硫酸铵的分解挥发的温度，所得固体物经去离子水洗涤、过滤后，烘干，得到经预还原后的氧化石墨烯粉末；
(5)氧化石墨烯的二次还原，将步骤(4)得到的经预还原后的氧化石墨烯粉末置于还原性气氛中并加热到500～800℃还原得到石墨烯粉末。
2.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述氨水溶液的体积百分数为10％～30％。
3.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述pH的调节过程伴随着机械搅拌。
4.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的加热预还原的温度为100～120℃。
5.根据权利要求书1或4所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的加热预还原的时间为12～24小时。
6.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中用去离子水洗涤次数大于3次。
7.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中超声波中分散2～4小时。
8.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于：步骤(5)中所述的还原性气氛为H2、Ar-H2或CO气氛的一种或几种组合。
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