[发明专利]一种截短侧耳素类抗生素的合成中间体及其合成方法在审

专利信息
申请号: 201510788111.8 申请日: 2015-11-17
公开(公告)号: CN105384634A 公开(公告)日: 2016-03-09
发明(设计)人: 赵伯龙 申请(专利权)人: 宁夏泰瑞制药股份有限公司
主分类号: C07C69/28 分类号: C07C69/28;C07C67/08
代理公司: 宁夏专利服务中心 64100 代理人: 徐淑芬
地址: 750101 宁夏*** 国省代码: 宁夏;64
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摘要:
搜索关键词: 一种 侧耳 抗生素 合成 中间体 及其 方法
【权利要求书】:

1.一种截短侧耳素类抗生素的合成中间体,其特征在于其分子式结构为:

2.一种如权利要求1所述的截短侧耳素类抗生素的合成中间体的合成方法,其特征在于其工艺步骤为:

1)将截短侧耳素溶于其质量4~5倍的有机胺溶剂中,降温至0~15℃,然后在搅拌条件下加入其质量0.2~0.3倍的二碳酸二叔丁酯,以及其质量0.05~0.1倍的四氢呋喃,保温反应3~5h;

2)将过程1)反应所得的产物浓缩,减压蒸馏得到4-OH保护截断侧耳素固体;

3)将4-OH保护截断侧耳素固体溶于其质量4~5倍的水中,用无机碱溶液将pH调整至10.5~11.0,升温至40~45℃水解20~24小时,然后按照加水量:甲基异丁基酮=2~4:1的体积比加入甲基异丁基酮,萃取并分去水相,得到4-OH保护姆替林的甲基异丁基酮溶液;

4)向4-OH保护姆替林的甲基异丁基酮溶液中滴加截短侧耳素质量0.1~0.3倍的乙酸酐,在45~50℃温度条件下反应3~5小时,将反应物蒸干得到4,7-OH双保护姆替林。

3.按照权利要求2所述的截短侧耳素类抗生素的合成中间体的合成方法,其特征在于所述过程1)中,有机胺溶剂为吡啶、哌啶、二乙胺或三乙胺。

4.按照权利要求2所述的截短侧耳素类抗生素的合成中间体的合成方法,其特征在于所述过程1)中无机碱为氢氧化钠、乙醇/乙醇钠、氢氧化锂或氢氧化钾。

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